牛奶、饲料及乳牛脏器中邻苯二甲酸酯类环境激素分析测定方法研究

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邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)是目前广泛应用的增塑剂,其中一半属于环境激素,它可影响人类和动物的内分泌系统,导致生殖、发育和行为异常。随着塑料制品的大量生产和使用,PAEs已经成为全球性最普遍的一类污染物。在借鉴前人对环境样品中PAEs研究的基础上,对国际上公认的DMP、DEP、DnBP、BBP、DEHP、DnOP 6种限制性PAEs的分析方法进行了系统研究,建立了PAEs的GC/MS测试方法。选取乳制品安全性为研究切入点,以牛奶、牛内脏、牛饲料为材料,优化了前处理方法,建立了一次分析6种PAEs的检测方法。以HP/35MS石英毛细管柱分离,以质量检测器(MS)检测,6种PAEs物质的线性范围都在0.1~10μg·mL-1之间,相关系数R均大于0.9995,最低检出限在1.0~1.3μg·L-1之间。牛乳PAEs的分析方法:用正己烷20℃恒温震荡提取1.5h,PAEs各化合物的回收率在85.00%~102.14%之间,标准偏差(RSD)在1.88~5.50%之间。饲料中PAEs的分析方法:选用乙腈超声波提取30min,回收率在85.42%~104.92%之间,标准偏差(RSD)在1.12%~4.97%之间。乳牛脏器中PAEs的分析方法:选用二氯甲烷超声提取20min,氧化铝-硅胶复合柱净化,用40mL乙酸乙酯洗脱,洗脱速率1.0mL·min-1,回收率在85.09%~110.48%之间,标准偏差(RSD)在2.50~4.92%之间。参照世界卫生组织(WHO)《饮用水源中有害物质的最高容许浓度》和我国卫生部《生活饮用水卫生标准》,DEHP最高容许浓度标准为0.008μg·mL-1,检测的所有乳牛内脏和部分市售牛奶样品超过该标准,乳制品的PAEs污染情况应引起我们的重视。
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