纳米结构SnO2的制备、表征与性能研究

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SnO2是n型半导体氧化物,它具有许多独特的光学、电学及催化性能,被广泛用于半导体玻璃、太阳能电池和气体传感器中。SnO2的性能与其形貌、结构、比表面等有很强的相关性。纳米结构SnO2由于其特殊的形貌、结构、大比表面等特性,具有比传统的SnO2更好的光学、电学和催化性能和其它新颖的性能,如量子限域效应,介电限域效应等,可望作为新型催化剂,或新颖的光电材料。化学沉淀法和水热法由于具有操作简单,对设备要求低,成本低和适用范围广等优点,常被用于合成纳米材料。本研究分别采用水热法和化学沉淀法制备SnO2纳米结构并研究其光学、电化学以及气体敏感特性。   在水热法制备中,采用SDS做表面活性剂,制备出了SnO2纳米棒和空心球,并利用XRD、FT-IR、SEM、TEM和BET对其结构和形貌进行表征分析,探讨了水热温度和时间对SnO2纳米结构形貌的影响,研究了SnO2纳米棒和空心球的生长机制。在化学沉淀法合成中,采用SnCl2·2H2O和PEG400作为为先驱物,制备出8nC2O4纳米结构,再将SnC2O4在不同条件下热处理得到双相(正交相和四方相)共存的SnO2一维纳米结构,获得了一种在常压下制备双相(正交相和四方相)共存的SnO2一维纳米结构的简单方法。利用XRD、TEM、SEM、DSC-TG、BET和XPS对其结构、形貌进行表征和分析,并探讨了其形成机理。研究发现烧结温度、时间和升温速率是影响SnO2纳米结构的形貌和晶体结构的主要因素。缓慢升温利于SnO2一维纳米结构的生长。在烧结温度≤400℃,保温24 h制备的SnO2一维纳米结构的形貌好,当温度大于400℃时,保温2h更利于获得SnO2一维纳米结构。烧结温度同样影响SnO2的晶体结构,当温度在250~650℃之间时,制备的SnO2为双相(正交相和四方相)共存的结构。   本研究对所制备的SnO2纳米棒、空心球和一维纳米结构进行光学、电化学和气敏性能的研究,结果表明:   (1)电压限值在0.005~3 V之间时,经过10个周次的循环后,SnO2空心球、纳米棒、一维纳米结构和双相SnO2一维纳米结构的可逆容量分别保持在292、277、378和350 mAhg-1。   (2)在波长λex=275 nm的光激发下,SnO2纳米棒、空心球和一维纳米结构的发射峰随形貌和晶体结构的变化而变化。   (3) SnO2一维纳米结构对氢气和乙醇气体都敏感,氢气浓度为5000 ppm,工作温度为250、300、350、400和450℃时最大灵敏度分别为4.47、5.39、4.28、5.53和8.14;当乙醇气体浓度为1000 ppm时,在对应工作温度下,最大灵敏度分别为24.71、24.36、30.12、8.63和13.47。
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