无卤含磷阻燃剂DOPO的合成

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9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)可作为新型反应型阻燃剂或阻燃剂中间体,由它以及它的衍生物合成的阻燃剂具有高效、无卤、无烟、无毒等性质,不迁移,阻燃性能持久,可用于电子、合成纤维、半导体封装材料的阻燃,特别是用于环氧树脂。DOPO在提高高分子材料的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时,保持了高分子材料的良好物理性能。  本文对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂氯化锌的加入量,三氯化磷、邻苯基苯酚物质的量比,反应温度,反应时间等对产物收率的影响,较佳的反应条件为:  配比OPP∶PCl3∶ZnCl2为51.0g∶52.0g∶0.60g;反应温度为100~165℃;水解4小时;环合条件130~155℃,-0.095Mpa,1.5小时。产品含量≥99.0%,收率≥92.0%。
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