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单质硫常作为一种掺杂剂与其他传统的金属半导体材料复合，改善金属半导体的结构，提高光催化性能。作为一种非金属单质光催化剂，单质硫具有合适的禁带宽度和较宽的光吸收范围，稳定性高的优点。但是，单质硫具有很强的疏水性，并且现有的单质硫制备方法存在操作复杂，具有污染性等问题。本文利用绿色环保的光化学合成技术制备硫-聚乙烯吡咯烷酮(S-PVP)复合材料，克服了单质硫强烈的疏水性问题，使其光催化性能大大提高。通过控制反应条件，合成了球形与八面体结构的S-PVP材料。在此基础上，提出α-FeOOH/S/PVP的光化学合成方法，经简单处理后，可分别得到α-FeOOH与S。最后，利用光化学合成的α-FeOOH/S/PVP，经高温煅烧后得到对曙红B染料具有吸附性能的α-Fe2O3纳米材料。主要的工作和取得主要实验结果如下: (1)利用光化学合成法制各球形S-PVP复合材料。以硫代硫酸钠作为硫源，添加PVP作为分散剂和表面活性剂，在低瓦数紫外灯静置光照一定时间后，得到球形S-PVP复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线能谱(XPS)对产物进行物相表征，提出S-PVP的合成机理的猜想。探讨了S-PVP的光催化性能及其稳定性，研究了制备过程中不同光强、PVP的添加、不同染料、不同灯源对光催化性能的影响。实验发现，S-PVP在低瓦数紫外灯下，对罗丹明B具有良好的光催化性能，比单质S提高了6倍，并且随着光强的增大，光催化性能越好。同时，研究了S-PVP复合材料的光催化机理，S-PVP的光催化机理主要是由于·O2-的作用。 (2)以球形的S-PVP为基础，改变合成过程的静置光照条件，将前驱液置于磁力搅拌器中搅拌光照，得到八面体S-PVP复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)进行物相表征。并探讨了转速对S-PVP复合材料的光催化性能影响。实验结果显示，增大转速使材料的形貌呈现出从八面体向球形颗粒转变的趋势。并且，光催化性能随转速的增大而提高。 (3)利用光化学合成α-FeOOH颗粒。以九水硝酸铁作为铁源，硫代硫酸钠作为硫源，加入PVP作为分散剂，在低瓦数紫外灯下光照一定时间后，制备出α-FeOOH/S/PVP，用三氯乙烯将硫除去，即得到α-FeOOH颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行物相表征，并探讨了前驱液中不同铁离子摩尔浓度与硫代硫酸根摩尔浓度对光催化性能的影响，以及除去硫前后产品对光催化性能的影响。实验结果表明，前驱液中铁离子含量越低，产物对甲基橙的光催化性能越好。 (4)以光化学合成的α-FeOOH/S/PVP为基础，通过高温煅烧后得到Fe2O3纳米颗粒。探讨了不同煅烧温度、pH、催化剂用量对α-Fe2O3纳米颗粒的吸附性能影响。实验结果表明，随着煅烧温度的升高，α-Fe2O3纳米颗粒的结晶度变好，晶粒粒度逐渐增大;α-Fe2O3纳米颗粒对曙红B具有较好的吸附效果，煅烧温度为400℃时吸附效果最佳。Fe2O3纳米颗粒对曙红B的吸附过程符合二级动力学与Freundich等温吸附模型，最大吸附量为368 mg/g。