液相法合成金属及半导体纳米材料

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在液相体系中,分别采用超声电化学方法、超声化学方法、加热等方法来制备功能纳米材料,通过设计不同的反应路径,合成了金属、氧化物以及半导体纳米材料。利用粉末X射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征,并通过紫外吸收光谱对产品的光学性能进行了研究。此外,还对所合成的纳米材料进行了一定的应用研究:将金环纳米材料组装到电极表面并且研究了电极表面辣根过氧化物酶的直接电化学La<,2>O<,3>的催化性质研究等。主要内容概述如下: 1.超声电化学合成单分散银纳米粒子采用超声电化学的方法,以柠檬酸银沉淀在缓冲溶液中形成的饱和溶液为前体,在分散剂聚乙烯吡咯烷酮的作用下制备出了单分散的银纳米粒子,并且用X射线粉末衍射、透射电子显微镜和紫外一可见光谱对制得的银纳米粒子进行了表征。 2.超声辅助合成单分散的单晶片状银和环状金纳米结构采用超声化学的方法在DMF溶液中合成了均一的片状银和环状金纳米结构。由于分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在不同晶面上的选择性吸附以及超声辅助下的Ostwald ripening过程,从而导致了银片状结构的产生。这种片状结构可以作为模板进一步在超声作用下通过置换反应生成金的环状结构。所合成的银片和金环均以(111)面为基面,并且均为高度定向的单晶结构。 3.金环纳米结构在电极表面的组装及HRP在该电极表面的直接电化学研究单晶纳米金环组装到半胱氨(AET)修饰的金电极表面,形成Au-ring/AET/Au电极,进一步在电极表面固定辣根过氧化物酶(HRP),电极表面的组装过程用原子力显微镜(AFM)进行表征。固定在电极表面的HRP在0.1mol/L的pH=7.0的磷酸缓冲溶液(PBS)中有一对可逆的氧化还原峰,式量电位是-0.329V。基于HRP在电极表面的直接电子传递制成了无媒介体的H<,2>O<,2>传感器。该传感器对过氧化氢在5×10<-5>~1×10<-3>mol/L浓度范围内有着良好的线性响应,检测限为5×10<-5>mol/L,米氏常数为1.03×10<-3>mol/L。 4.超声化学合成La(OH)<,3>和La<,2>(CO<,3>)<,2>(OH)<,2>纳米棒采用超声化学的方法合成了均一的La(OH)<,3>纳米棒和La<,2>(CO<,3>)<,2>(OH)<,2>纳米棒,并且对产物进行了XRD,TEM,SEM等表征。同时还对La(OH)<,3>纳米棒的焙烧产物La<,2>O<,3>进行了催化CO氧化反应的性质研究。 5.液相法合成Cu<,2>O纳米方块以及CuI和Cu2S空心结构采用溶液法在嵌段共聚物P<,123>的存在下合成了Cu<,2>O纳米方块,并且以合成的氧化亚铜方块为模板,通过室温取代反应合成了CuI和Cu<,2>S空心结构。同时还讨论了不同的聚合物浓度对Cu<,2>O形态的影响。
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