【摘 要】
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由于稀土化合物具有优异的光谱性质,而具有3d10电子组态的过渡金属Cd2+离子能够与有机配体之间通过能量传递而具有较好的发光性能,因此本课题选用含氮杂环羧酸类配体和镧系及
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由于稀土化合物具有优异的光谱性质,而具有3d10电子组态的过渡金属Cd2+离子能够与有机配体之间通过能量传递而具有较好的发光性能,因此本课题选用含氮杂环羧酸类配体和镧系及镉金属盐通过水热或者溶剂热的方法成功合成得到具有良好发光性能的九类Ln/Cd金属-有机框架材料。通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射分析确定化合物的结构;通过热重分析、红外光谱、固体紫外漫反射等表征化合物的性能。同时探索了多个化合物在荧光探针方面的应用,并探讨了部分化合物荧光猝灭的机理。本论文的工作具有以下特色和创新之处:(1)选择吡啶羧酸或咪唑羧酸等含氮杂环羧酸为配体,与稀土离子组装合成三类具有咪唑及吡啶Lewis碱基配位点的稀土-有机框架材料:1a-1e,2a-2c和3。化合物1a-1e和3是基于羧酸与稀土配位构建的3D空旷框架结构,未配位的吡啶基和咪唑基上的氮原子都指向孔道中。化合物2a-2c是基于羧酸与稀土配位构建的2D层状结构,未配位的吡啶基团指向层的上下两侧。化合物1a-1c,2a-2c都显示稀土离子特有的荧光发光,其中1c显示Nd3+离子特有的近红外发光。1a对于Fe3+阳离子和Cr2O72-阴离子显示出优异的荧光检测。化合物2a对金属离子Fe3+,阴离子Cr2O72_、N3_和醇类溶剂分子如MtOH,EtOH具有良好的猝灭响应。具有咪唑及吡啶Lewis碱基配位点的稀土-有机框架材料为构建新型荧光探针提供了新策略。(2)选择含吡啶基或咪唑基苯甲酸为主配体,合成了 6例二维和三维结构丰富的镉-金属有机框架材料(4-9)。化合物4是基于4-(吡啶-3-基)苯甲酸构建的具有dia拓扑结构的三维Cd-有机空旷框架材料。以3-(吡啶-4-基)苯甲酸为主配体时,通过调节不同的反应条件可以得到不同的二维层状化合物5-7。其中化合物5结构中含有两重穿插。以不同配体构筑了两例都具有五重穿插的dia拓扑的三维Cd-有机空旷框架8和9,差异在于配体形成穿插的连接方式不同。化合物5和7的热稳定性都较好,能够在400℃内结构保持稳定。研究发现金属Fe3+离子对化合物4和8荧光具有明显的猝灭效果,化合物4和8可作为检测金属Fe3+离子的荧光传感器。另外,化合物4荧光能被阴离子如重铬酸根猝灭,而小分子溶剂如丙酮和丙二胺溶剂能够明显猝灭化合物8的发光。研究表明这些镉的化合物具有良好的荧光发光性能,同时化合物4和8都具有潜在的荧光探针性能。
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