【摘 要】
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M5纤维是由荷兰阿克苏·诺贝尔公司(Akzo Nobel company)开发的一种新型刚性聚苯撑吡啶并咪唑高性能纤维,由于分子中有双重氢键结构,具有高强度、高模量、耐高温性等特点,与
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M5纤维是由荷兰阿克苏·诺贝尔公司(Akzo Nobel company)开发的一种新型刚性聚苯撑吡啶并咪唑高性能纤维,由于分子中有双重氢键结构,具有高强度、高模量、耐高温性等特点,与现已商业化高性能碳纤维、聚对苯撑苯并二恶唑纤维(PBO)相比,其综合性能更好,主要适用于国防、工业的高新技术领域。
本文通过对M5纤维的母体(聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑))合成路线的分析研究,确定出较优的合成方法,并对合成工艺进行了优化。该方法:(a)以对苯二酚与二氧化碳在高温高压下通过科尔贝-施密特反应制备聚合单体2,5-二羟基对苯二甲酸;(b)以2,6-二氨基吡啶为起始原料在超强酸体系中硝化,制备2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶,再于碱性体系中高压氢气还原,制备单体2,3,5,6-四氨基吡啶;(c)两种合成单体在pH=4.5的酸性体系中制备摩尔比为1:1的复合盐,然后该复合盐在多聚磷酸中聚合制得M5高性能纤维的母体,同时研究了各种反应条件(时间、温度、压力等)对产物纯度、收率的影响,对合成工艺进行了优化,尤其克服了以前合成2,3,5,6-四氨基吡啶时,成本高、反应耗时长、收率低、环境污染重等缺点。
产物经过核磁(1H-NMR、13C-NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、差示扫描(DSC)等表征,分析结果表明,得到的产物均符合目标产物。
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