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YBCO高温超导薄膜由于其转变温度相对较高并易于制备，具有潜在的应用前景。本文对无氟溶胶-凝胶法制备YBCO薄膜的物相反应过程和形成机理进行了系统的探究，在此基础上提出了一种由CO2气氛控制含Ba相演化过程的热处理方法。研究表明在无氟YBCO薄膜的低温热处理阶段，熔融态Ba(OH)2相的存在严重影响薄膜表面质量，通过引入CO2气体可有效改善薄膜的表面质量;在400℃，CO2分压为5000ppm时，满足热力学条件P(CO2)＞P(H2O)/Kθ(T），可使得Ba(OH)2相完全转化为高熔点的BaCO3相。在该热处理条件下，YBCO凝胶薄膜中各金属有机物会首先热分解形成CuO、Y2O3和BaCO3相;然后通过在后续的高温热处理阶段继续引入水蒸气使BaCO3相转化为Ba(OH)2相，进而与Y2O3和CuO相反应生成YBCO相;随后经形核、长大得到YBCO四方相;最后经渗氧处理，可获得超导性能优异的正交相YBCO薄膜。 此外，采用浸渍提拉和旋转涂覆两种薄膜涂覆方法均可在2英寸LAO单晶衬底上得到性能优异的无氟YBCO薄膜。热处理后的薄膜平均厚度近800nm，平均粗糙度在25nm左右;各区域均具有较好的外延生长取向，超导临界转变温度（Tc）值均高于91K，临界电流密度（Jc）值均在1MA/cm2以上;各所测性能的相对标准方差均小于10％，表明整个大面积薄膜具有较好的结构和性能均匀性。