纳米磁载TiO光催化剂的制备与性能研究

• 作 者: 高俊宁
• 机 构: 西北工业大学
• 出 处: 西北工业大学
• 发表日期: 2007年8期
• 关键词: 光催化剂

本文以尖晶石型CoFe<,2>O<,4>为磁核，制备出了核壳型纳米磁性TiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>．和TiO<,2>/SiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>光催化剂，并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)以及振动样品磁强计(VSM)等手段表征了样品的物相、形貌及磁性能，通过TNT的光催化降解考察了样品的催化活性，发现制备的磁性核壳型TiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>催化剂活性仅略低于纯相锐钛型TiO<,2>，而TiO<,2>/SiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>的活性要高于纯相锐钛型TiO<,2>，且样品磁性能良好。
在制备核壳型催化剂时，运用了两种方案：
第一种是以反相微乳液水/AOT/异辛烷体系制备出CoFe<,2>O<,4>后，直接向体系中加入钛前驱体，但未能形成TiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>核壳结构。因为此时乳液中的CoFe<,2>O<,4>为无定形态，TiO<,2>沉积时与其发生反应，生成了杂相。这一结果说明要制备性能良好的核壳结构TiO<,2>光催化剂，须在已转晶的磁核上沉积TiO<,2>。
第二种是以共沉淀法制备出的CoFe<,2>O<,4>纳米粉体为核，通过钛酸四丁酯的水解在其上沉积TiO<,2>，成功地制备出了核壳型光催化剂。在制备CoFe<,2>O<,4>时发现，硝酸盐作为底物较之氯盐，产物的结晶程度高得多；而TiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>的最佳制备工艺是以醋酸调节pH至4～5的水为沉淀剂，水浴90℃恒温2h，600℃热处理，因为该条件下制备的催化剂在降解TNT时表现出了最高的催化活性。就TiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>的结晶质量而言，水浴恒温时间对其没有影响；而热处理时随着温度从500℃，经过600℃上升到700℃，TiO<,2>结晶渐趋完整，到800℃时有少量金红石相和Fe<,3>Ti<,3>O<,10>、Fe<,2>CoTi<,3>O<,10>等杂相生成。就包覆效果而论，将体系的pH值降到CoFe<,2>O<,4>的等电点4.0以后加入TBOT，然后提高pH值使TiO<,2>充分沉淀的工艺较好，表明磁核的表面荷电状态对包覆效果的影响至为重要；而TiO<,2>在磁核上的包覆效果要远高于TiO<,2>，并且TiO<,2>在TiO<,2>/CoFe<,2>O<,4>核上的包覆效果也要好于直接在磁核上进行包覆，表明材料本身的性质对包覆也是一个重要影响因素。