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SPE(solid polymer electrolyte)复合膜电极以其电解质简单、电流效率高、能耗低、副反应少、操作弹性大和催化活性好已成为电化学材料研究领域热点之一。现有的制备PbO<,2>-SPE复合膜电极的方法有机械施压法(热压法)和电化学沉积法两种，但这两种方法各有特点，也各存在不足。为此，本文首次提出并采用浸渍一氧化法制备β-PbO<,2>-SPE复合膜电极，旨在将催化活性更好的β-Pbo<,2>通过化学方法直接沉积到SPE基膜上。作为河南省杰出人才创新基金项目(项目编号：521001400)，本文以Nafion阳离子膜作为基膜，进行了基膜类型的选择与活化、制备技术与工艺条件优化、电极性能表征、电极改性和评价以及膜电极电催化降解苯酚研究，具有较高的学术理论意义和工程应用前景。
基膜是制备β-PbO<,2>-SPE复合膜电极的基础，依据Nafion膜的结构特征，通过净化实验和溶胀实验，以及SEM、EDS测试，表明Nafion324膜是较理想的基膜，确定出了基膜活化的方法及步骤，获得了基膜充分溶胀条件。在5种氧化实验方案基础上，获得浸渍．氧化法制备β-PbO<,2>-SPE复合膜电极的工艺路线。通过理论分析和较细致的单因素实验，首次优化出制备β-PbO<,2>-SPE复合膜电极最佳工艺条件为：浸渍过程中用超声波搅拌，温度50℃，浸渍液浓度配比为0.05 mol·L<-1>Pb(NO<,3>)<,2>+1.0 mol·L<-1>NH<,4>Ac，浸渍时间2.0 h；氧化过程中超声搅拌强度为40W，温度为40℃；氧化时间2.0 h。在优化条件下经过8-11次重复浸渍-氧化过程，可制成完整的β-PbO<,2>-SPE复合膜电极。经过XRD、SEM、EDS测试，表明β-PbO<,2>-SPE复合膜电极沉积层主要成分为β-PbO<,2>，晶粒细小，致密且均匀分布在基膜上，与基膜结合牢固。稳态极化曲线显示，在1.0mol·L<-1> H<,2>SO<,4>溶液中β-PbO<,2>-SPE复合膜电极析氧电位约为100mv(vs.SCE)，交换电流密度为i<0>=7.182×10<-3>A·cm<-2>，电极的稳定性较好、耐腐蚀性强。循环伏安曲线证明膜电极具有电化学降解苯酚的能力，苯酚在膜电极上降解过程准可逆，受扩散控制。
根据化学沉积过程中添加剂的作用原理，从络合和缓冲型添加剂中选择F<->、从改性型添加剂中选择Fe<2+>、从稳定镀液型添加剂中选择重金属离子Co<2+>，分别制备出3种改性β-PbO<,2>-SPE复合膜电极。通过XRD、SEM、EDS、稳态极化曲线、循环伏安曲线等研究，表明改性的β-PbO<,2>-SPE复合膜电极表面沉积的β-PbO<,2>更加均匀、致密，增强了膜电极的活性和稳定性，更适合作为电化学降解过程中的阳极材料。初步探讨添加剂在β-PbO<,2>沉积过程中机理的结果显示，添加F<->只改变催化层的形貌，添加Fe<2+>和Co<2+>形成了α-Fe<,2>O<,3>和β-PbO<,2>共沉积以及Co<,3>O<,4>和β-PbO<,2>共沉积的电催化层，提高膜电极的电催化活性。
β-PbO<,2>-SPE及3种改性复合膜电极降解浓度为100mg·L<-1>的苯酚溶液的结果证明：在1.0mol·L<-1> H<,2>SO<,4>介质中4种膜电极显示出较强的苯酚降解能力，其降解能力大小顺序可归结为：β-PbO<,2>/Co-SPE>β-PbO<,2>/Fe-SPE>β-PbO<,2>-SPE≈β-PbO<,2>/F-SPE，且在电解过程中，槽电压均低于相近测试条件下其它β-PbO<,2>电极，有利于降低能耗、提高电能效率，体现了膜电极的优点。实验结果从另一方面也证明加入添加物制备出了性能更加优良的β-PbO<,2>-SPE复合膜电极。