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本文以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体，二乙烯基苯(DVB)为交联剂，以环己醇和正十二醇为致孔剂，过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，直接以50×4.6 mm I.D.色谱柱为模具，通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱。以环己醇和十二醇的比例、过氧化苯甲酰占聚合物的质量百分比以及甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯基苯的比例为三因素，以分离苯和乙苯等小分子物质时的柱效和半高峰宽分离度R1/2为考查指标，进行三因素三水平的正交试验，通过测定整体柱的比表面积，孔径和孔容分布对其进行表征。并用β-环糊精对整体柱进行表面修饰。结果表明制备整体柱的最优配方为V(GMA)：V(DVB)：V(环己醇)：V(正十二醇)=0.825：0.825：1.32：2.03，BPO的质量分数为0.7％；分离苯和乙苯等小分子物质时的理论塔板数达到37000 N/m，R1/2值达到7.14，完全达到基线分离。β-环糊精修饰的整体柱可以对氟西汀对映体进行快速分离。该方法制备整体住的重复性好，柱效较高，基本满足商品化要求。