稀土配合物/MCM-41中孔分子筛杂化发光材料的合成研究

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采用室温法和水热法合成了MCM-41中孔分子筛,用IR、SAXRD、N<,2>吸附-脱附、TEM等技术对其物理化学性能进行表征.考察了模板剂、晶化温度和晶化时间等因素对产品的影响,得到了优化的合成工艺,即模板剂采用十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵的物质的量比为1:1的混合物,在室温条件下,满足n(TEOS):n(CTAB):n(NH3):n(H<,2>O)=1:0.152:2.8:141.2,可以合成出结晶度高,孔径分布均一的纳米级球笼型MCM-41中孔分子筛,具有性能好、周期短、成本低等特点,适用于工业生产.采用液相沉淀法合成了四种稀土有机配合物Eu(Phen)<,2>Cl<,3>·2H<,2>O、Tb(Phen)<,2>Cl<,3>·2H<,2>O、Eu(Phen)<,2>(Sal)<,2>Cl·H<,2>O和Tb(Phen)<,2>(Sal)<,2>Cl·H<,2>O,采用红外光谱、紫外-可见光光谱和荧光光谱对其结构和发光性质进行了研究.结果表明,三元稀土有机配合物的荧光强度低于二元稀土有机配合物,但配合物的发射峰位置基本未变.采用溶液浸渍法,将稀土配合物组装到MCM-41中孔分子筛中,合成了稀土配合物(铕、铽)/MCM-41中孔分子筛杂化发光材料,采用小角XRD、红外光谱、荧光光谱和TEM对其结构和荧光性质进行了研究.结果表明,组装体具有MCM-41典型结构并且在组装之后仍保留了MCM-41的孔道结构;其荧光光谱具有Eu<3+>、Tb<3+>的特征荧光发射,发光强度大于纯配合物,更有利于实际应用.
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