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近年来,随着人们环保意识的增强,出现了一些新兴的无溶剂和少溶剂的样品前处理技术,固相微萃取(SPME)就是在固相萃取基础上发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型萃取分离技术,它具有操作时间短、溶剂与样品用量少、重现性好、精度高、检测限低等特点。SPME探头涂层是整个技术的核心,它决定了检测的灵敏度和选择性等,所以开发不同性质的涂层是拓宽SPME技术的研究重点。由于现有萃取探头涂层种类有限、选择性差、使用寿命短,所以有必要发展高选择性、高稳定性和高效的萃取探头涂层,以拓宽固相微萃取的应用范围。因此,本论文根据固相微萃取的基本原理,研究开发聚乙二醇/纳米材料固相微萃取探头涂层,使其满足对酚类、有机磷类、多环芳烃类有机化合物的选择性萃取,并与气相色谱/气相色谱-质谱的优点结合起来,建立新的分析方法。具体内容为:
1、新型聚乙二醇(PEG)SPME探头涂层的制备
探索新型PEG探头涂层的制备方法,对石英纤维的前处理技术,溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备探头涂层的方法和老化固化探头涂层的实际条件进行探索及优化,制备出相应探头涂层,研究其对酚类物质、有机磷类物质的萃取性能。
2、PEG探头对酚类、有机磷类化合物的萃取性能研究
在探索的探头制备方法的基础上,探索优化实验配方,制备对酚类、有机磷类物质具有选择性萃取作用的探头,研究其对酚类、有机磷类化合物的萃取性能,建立起测定酚类、有机磷类化合物的方法。
3、负载多壁碳纳米管SPME探头的制备及在多环芳烃分析中的应用研究
探索优化实验配方,掺杂性质不同的有机化合物,或负载多壁碳纳米管,制备出负载多壁碳纳米管的探头涂层,研究其对多环芳烃类化合物的萃取性能,建立起测定多环芳烃类化合物的方法。
4、自制探头的进样装置设计
方便快捷的进样方式是SPME技术简便、快捷的关键所在。结合自制探头的特点,以常见的气相进样针进行改装,使其适应自制探头的进样需求。