【摘 要】
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N,N-二甲基甲酰胺(DMF)具有优良的溶剂效果,所以也常被称为“万能有机溶剂”。目前国内外涌现出大量DMF的制备方法:一、二甲胺-一氧化碳一步法,该法常用到的催化剂有CH_3ONa、KF/ZnO、金属羰基化合物、季铵盐、Cu盐等;二、甲酸酯化法;三、甲醇脱氢法;四、新型合成方法:氯仿和三氯乙醛生产N,N-二甲基甲酰胺,这种方法得到的DMF收率在80%,纯度较低。本课题对二甲胺-一氧化碳一步法合成
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N,N-二甲基甲酰胺（DMF）具有优良的溶剂效果,所以也常被称为“万能有机溶剂”。目前国内外涌现出大量DMF的制备方法:一、二甲胺-一氧化碳一步法,该法常用到的催化剂有CH3ONa、KF/ZnO、金属羰基化合物、季铵盐、Cu盐等;二、甲酸酯化法;三、甲醇脱氢法;四、新型合成方法:氯仿和三氯乙醛生产N,N-二甲基甲酰胺,这种方法得到的DMF收率在80%,纯度较低。本课题对二甲胺-一氧化碳一步法合成DMF中使用的催化剂进行了深入的研究探讨。目前二甲胺-一氧化碳一步法制备N,N-二甲基甲酰胺过程中,绝大部分工业生产都选择甲醇钠作为催化剂。相比其他催化剂,甲醇钠具有催化效率高、价格低廉、易制备、产出纯度高的特点。不过,该方法也存在很明显不足:由于原料气中经常有气体组分波动、含水量超标、一氧化碳纯度不足、其他气体过量、有害杂质超标、合格品供气不足等原因,甲醇钠很容易在反应过程中与原料气中附带的其他杂质进行反应,从而形成甲酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等结晶物。本文从两方面对N,N-二甲基甲酰胺制备过程中催化剂的选择及应用进行了研究:（1）,一步合成反应:确定了以甲醇钠作为催化剂,羟基乙叉二膦酸作为助剂的最佳反应条件:温度110℃、压力2.2MPa、m（甲醇钠:二甲胺）为5%、微量助剂。在此反应条件下其N,N-二甲基甲酰胺的最高收率为97%,产品纯度为96%。（2）,甲酸甲酯-二甲胺法:最佳反应压力为0.9MPa、温度为250℃,催化剂选择CuO-ZnO-ZrO/SiO2体系,催化剂中金属摩尔比为n（Cu）:n（Zn）:n（Zr）=12:1:1时制备N,N-二甲基甲酰胺收率可达96.4%,纯度可达96.8%。综合比较在工业化生产中第一种方法较实用。
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