布渣叶质量控制研究

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布渣叶(Microcos Paniculatae L.)为椴树科(Tiliaceae)破布叶属(Microcos)植物破布叶(Microcos Paniculata L.)的干燥叶,亦称蓑衣子、破布叶、麻布叶、烂布渣、布包木、破布树、薢宝叶。主要分布于我国广东、海南、广西、云南等地,尤以广东省分布广,产量大,资源丰富,广东的阳江、湛江是主产地。本品味酸,性平,无毒,民间常采叶晒干泡水当茶饮,有清热解毒、消食积及解渴开胃的功效。常用于治疗感冒、咽喉痛、食滞腹胀、黄疸、蜈蚣咬伤等。我国岭南地区的民间广泛应用,民间常用布渣叶煎茶作夏季饮料,有解渴,开胃作用。本课题以布渣叶为研究对象,运用现代分析手段,针对布渣叶的质量控制和安全性展开研究,建立布渣叶质量控制标准和农药残留含量、重金属含量检测方法。研究内容与结果如下:1、在已有文献的基础上优化布渣叶的薄层鉴别。以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=5:3:1:1为展开剂,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在365nm紫外光下观察。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,共检验出水仙苷、牡荆苷、异牡荆苷、山奈酚3.O-D-(6-D-反式对羟基桂皮酰)等斑点。2、应用高效液相色谱法建立布渣叶药材色谱指纹图谱研究,其色谱条件如下:流动相为:甲醇-水梯度洗脱(0-30min,甲醇浓度保持17%:30-90min递升至42%,保持10min);色谱柱:Kromasil C18柱(5um,4.6mm×200mm);检测波长:278nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μ1。共检测出14个共有峰。3、采用HPLC法建立布渣叶中牡荆苷和水仙苷的含量测定方法,其色谱条件如下:KromasilC18(5μm,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水;流速:1ml/min;检测波长339nm;柱温:30℃;进样量:10μl。经方法学论证,两个黄酮苷化合物分别在0.1-4μg范围内,线性关系良好,r=0.9996;样品精密度和稳定性良好,RSD<2.0%;加样回收率在95%-100%之间,该方法成功用于布渣叶药材的含量测定。4、利用红外光谱技术,通过获取红外光谱图、红外导数光谱图建立布渣叶快速无损分析方法,结果表明本方法具有快速、便捷、无损等优点。5、采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)等五种有害重金属的含量。布渣叶经微波消解后以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标物质,用国家一级标准物柑橘叶(GBW10020)评价方法的准确性。对于所有元素,校准曲线相关系数γ>0.9990,回收率为97%-108%,RSD值在1.1%-11.6%。6、使用气相色谱法,对布渣叶的九种有机氯农药残留进行含量测定,确保布渣叶药材的安全。样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2S04磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。加样回收率范围为78.1%-97.8%, RSD为2.4%-8.8%。
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