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单斜相二氧化钒(VO2(M))具有可逆金属-绝缘体相变(MIT)，相变前后其光学和电学性质发生巨大变化。因此，VO2(M)是一种具有广泛应用前景的热致相变材料。VO2(M)纳米材料常用的制备技术是水热方法，但是如果水退火处理的温度不够高或时间不够长，往往获得的是亚稳相VO2(B)，而后者需要通过进一步的退火处理才能转变为VO2(M)。本文旨在采用水热方法制备VO2(B)纳米材料，探讨后续退火处理对VO2(B)相变行为(VO2(B)→VO2(M))和可逆金属-绝缘体相变(VO2(M)(←→)VO2(R))的影响，分析相变的机制。 通过水热方法，成功地制备出结晶性好的棒状VO2(B)纳米晶，VO2(B)纳米棒的长度为200～800nm，宽度为40～90nm，发现VO2(B)纳米棒在空气中具有很好的热稳定性。通过在氮气气氛下的退火处理，VO2(B)纳米棒可以转变为VO2(M)纳米棒;退火处理后样品中VO2(M)的含量依赖于退火处理温度和退火处理时间。退火处理前后VO2(B)纳米棒和VO2(M)纳米棒的形貌具有明显差异:VO2(B)纳米棒的直径均匀、棒端平直，而VO2(M)纳米棒粗细不均、棒端圆滑。通过这一特征，我们可以方便的在扫描或透射电镜下区分这两种二氧化钒。 发现退火处理过程中VO2(B)到VO2(M)的相转变是一种结构重建的突变过程，没有发现VO2(R/M)晶粒在VO2(B)纳米棒中或表面成核现象。在退火处理样品中发现了两个MIT峰，一个在低温区（升温曲线的相变峰温度范围在14.4℃到16.88℃;降温峰温度范围为-2.85℃到2.12℃），另一个在高温区（即VO2块材的相变温区），且低温MIT峰总是伴随着VO2(B)相的存在。通过微观结构分析，并结合半定量计算，认为低温峰对应着VO2(M)纳米晶的MIT，与应力效应有关，高温峰对应着块材VO2(M)的MIT。研究同时发现，相变前后的红外光透过率和红外光调制能力也强烈地依赖于退火处理条件。