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二氧化钛(TiO2)独特的物理性质和化学性质使其成为一种重要的半导体无机功能材料。纳米TiO2在光催化、传感器、功能陶瓷、太阳能电池、及生物材料等诸多领域是极具前途的材料，已引起人们的广泛关注。高比表面积和特殊结构所衍生的突出性质使纳米多孔TiO2薄膜的应用性能得到显著提升。本论文在阴极恒电位电化学沉积TiO2薄膜的基础上研究制备了纳米多孔TiO2薄膜，以及石墨烯修饰的纳米多孔TiO2薄膜，并将多种TiO2薄膜应用于电化学感应双氧水的研究。 本文采用传统的三电极电化学体系制备TiO2薄膜，以ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。讨论了硫酸氧钛(TiOSO4)电解液的制备过程及TiO2薄膜的沉积机理。对制备的TiO2薄膜进行了扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)测试，表征其表面形貌与结构，得出此TiO2为锐钛矿结构、小的TiO2颗粒组成TiO2团簇的结论。通过将不同电沉积参数下制备的TiO2薄膜在铁氰化钾溶液、含双氧水的磷酸盐缓冲液中进行循环伏安研究，比较得出对双氧水感应性能较佳的电沉积条件，并研究其对双氧水的安培响应测试。 本文研究中多孔TiO2薄膜的制备在覆盖有聚苯乙烯(PS)单层模板的ITO导电玻璃上进行。PS微球采用无皂乳液聚合法制备，制备完成后保存在母液中，采用改进的滴覆法以该PS乳液制备PS单层模板。光学显微镜和SEM表征显示PS微球完美，PS单层模板致密排列。制得多孔TiO2薄膜后经SEM表征可以观察到致密的孔洞结构。将此电极进行电化学测试，其双氧水感应性能表现优于非多孔TiO2薄膜。 氧化石墨由改进的Hummers方法经天然鳞片石墨制得。XRD与傅里叶转换红外光谱(FTIR)显示石墨的氧化程度高。氧化石墨在磷酸盐缓冲液中分散，经超声剥离制得氧化石墨烯，后在多孔TiO2薄膜上经电化学一步还原制得石墨烯修饰的纳米多孔TiO2薄膜，以循环伏安圈数控制石墨烯沉积量，研究表明石墨烯可以促进电极与电解液之间电子的传导，但过量的石墨烯会对传导起阻碍作用。Raman图谱表明氧化石墨较好的去氧和还原为石墨烯，SEM表征可以观察到TiO2表面的片状石墨烯。该石墨烯修饰的TiO2电极对双氧水的感应性能明显优异于其他两种电极。