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辣椒碱是辣椒产生辛辣味的主要物质。高纯度的辣椒碱具有生物活性,在医药、军事、农业等领域有广泛的应用。目前溶剂提取纯化辣椒碱具有设备投资小,处理量大的优点;但是辣椒碱的收率较低,仍不能满足市场对辣椒碱的需求。本论文在酸碱溶剂提取纯化法的工艺基础上,采用氨水作为浸提溶剂,对辣椒碱的浸提、萃取和纯化的工艺过程进行了研究。
在浸提阶段,首先以市售干辣椒为原料,考察了索氏提取法提取时间对辣椒碱提取量的影响,并通过索氏提取法测定了干辣椒各部位的质量分布以及辣椒碱在各部位的含量分布,其中果皮胎座部位占干辣椒全果质量的59%,其中的辣椒碱含量占辣椒碱总量的94.52%,所以后面的实验均用干辣椒的果皮胎座部位为原料。然后采用氨水为浸提溶液,考察了氨水溶液浸提辣椒中的辣椒碱的工艺条件:当氨水pH值为11.5左右,固液比为1:5、浸提温度80℃、浸提时间90min、浸提次数为2次时能够得到较高的辣椒碱浸提率90.05%。最后将氨水浸提法与乙醇浸提法、氢氧化钠浸提法相比,结果表明氨水浸提法具有价廉易操作的特点,节约了成本,易于工业化。
在萃取阶段,对模拟体系中,27℃时辣椒碱在几种常见萃取溶剂如正己烷、石油醚、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的溶解度进行了测定,实验结果证实辣椒碱在乙酸丁酯中的溶解度最大。其次研究了模拟体系下辣椒碱萃取的工艺条件。结果表明,水相的pH值和相比对萃取辣椒碱的萃取率均有一定的影响。其中采用乙酸丁酯为萃取剂,在相比为1:1且水相pH值为11时,辣椒碱的萃取率较高;进而探讨了辣椒碱分子在萃取过程中的行为。最后采用乙酸丁酯为萃取剂对实际体系氨水浸提液中的辣椒碱进行了萃取,结果与模拟体系结果趋同,但是萃取率比模拟体系低20%左右。
在纯化阶段,应用平衡法测定了辣椒碱在各种常见溶剂中的溶解度曲线,辣椒碱在水中的溶解度最低,在正丁醇中的溶解度最高。根据实验测得的溶解度曲线可以计算冷却结晶的产率,综合考虑溶剂的性质后发现乙醚更适合用于辣椒碱的冷却结晶。采用上述萃取步骤得到的辣椒碱粗品为原料,实验研究了其冷却结晶的过程。其中重点考察了用乙醚作为冷却结晶溶剂时降温方式和搅拌速率对结晶的影响。结果显示:匀速降温,转速为120 r/min时得到辣椒碱的纯度较高,为71.2%。最后通过与柱层析法的对比发现:冷却结晶法既能够节省有机溶剂的使用、节约时间,又能够得到纯度更高的辣椒碱。因此,冷却结晶法更适合作为辣椒碱的纯化方法。