【摘 要】
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不溶性硫黄是硫黄高附加值利用的一个重要方向。低温熔融法相比高温气化法具有反应温度低，设备要求低等优势，但同时也存在着单程转化率较差，热稳定性相对较低等问题。论文在课题
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不溶性硫黄是硫黄高附加值利用的一个重要方向。低温熔融法相比高温气化法具有反应温度低，设备要求低等优势，但同时也存在着单程转化率较差，热稳定性相对较低等问题。论文在课题组低温熔融法合成不溶性硫黄原有基础上，开展熟化过程提高熔融法合成的不溶性硫黄热稳定性研究。 论文首先通过正交实验探究了影响国标法测定不溶性硫黄热稳定性的凶素，利用方差和极差法对测定结果进行了分析，优化了测定条件。接着对低温熔融法合成不溶性硫黄的工艺条件进行了考察，优化的工艺条件为:聚合反应温度为420℃，反应时间为45min，HCX稳定剂添加量为0.04％，在此优化条件下制备的不溶性硫黄粗样品热稳定性达到约42％。相对于气化法制备的Flexsys(OT20)，低温熔融法制备的不溶性硫黄粗样品热稳定相对较低。其次，采用单一变量法对熟化过程中的因素（温度、时间、颗粒状态、氛围）与不溶性硫黄热稳定性的关系进行了系统考察，结果表明，熟化温度、时间与不溶性硫黄热稳定性成正相关关系;14h以上的熟化，流化态在改善热稳定性方面作用要优于固定态;适量的氧含量有利于不溶性硫黄热稳定性的提高。优化的熟化条件为:熟化温度为65℃，时间为24 h，颗粒状态为流化态，氛围为80％O2/20％N2，在此条件下熟化，热稳定性可达约48％。最后，通过Raman、XRD、DSC等表征方法对熟化过程提高不溶性硫黄热稳定性的原因进行了初步探究，不溶性硫黄的热稳定性可以用Raman光谱图中420与452 cm-1相对强度θ=I420/(I420+I452)来表征，随着温度的上升，时间的延长，θ值不断增大，热稳定性不断升高;不溶性硫黄熟化时存在两种不同且可共存的晶型结构，经过固定态熟化后得到的不溶性硫黄样品以Sw1纤维形晶型机构为主，而经过流化态熟化得到的不溶性硫黄样品以Sw2胶合板层晶型结构为主;而DSC研究结果表明不溶性硫黄样品在80％O2/20％N2优化氛围中进行熟化其热稳定性效果好。
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