三价铕掺杂红色荧光粉的制备及其发光性能的研究

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本论文采用了固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等4种实验方法,以稀土离子(Eu3+)作为激活剂,合成了Gd2O3:Eu3+、Y2O3:Eu3+、NaBaPO4:Eu3+、NaCaPO4:Eu3+、Zn2SiO4:Eu3+、Sr2SiO4:Eu3+、CaAl2O4:Eu3+、SrAl2O4:Eu3+和BaAl2O4:Eu3+等九个体系的红色荧光粉。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱等表征方法分别对样品的晶体结构、形貌特征以及激光光谱和发射光谱进行了表征。同时,在本论文中还探讨了焙烧温度、合成方法以及激活剂的浓度对所制得样品发光性能的影响。其目的在于,能够改进已有红色荧光粉的发光性能,并试图寻找可能适合于白光LED的新的荧光材料基质,开发性能优良的新组分红色荧光粉。实验结果表明:   (1)在焙烧温度为800℃的情况下,固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等4种实验方法制得的RE2O3:Eu3+(RE=Gd,Y)红色荧光粉均为纯相,且均为立方晶相。当对RE2O3:Eu3+(RE=Gd,Y)红色荧光粉荧光光谱进行分析时发现,它们均在612nm和256nm处出现最强发射峰和最强激发峰。且水热法合成的Gd2O3:Eu3+为尺寸均匀规则,长度约1.5μm,直径约400nm,表面光滑的棒状颗粒。   (2)采用高温固相法,成功制得了NaCa1-x-yBayPO4:Eu3+x红色荧光粉。当以395nm作为检测波长时,样品NaCaPO4和NaBaPO4的发射光谱的最大发射峰分别位于595nm(橙红光发射)和613nm(红光发射),这表明在正交晶系的NaCaPO4中Eu3+占据反演对称中心格位,在六方晶系的NaBaPO4中Eu3+占据偏离反演对称中心格位。当Ca2+和Ba2+共掺时,613nm处发射峰与595nm处发射峰的强度比随着Ba2+的掺杂浓度的增加而增加,因此,通过调节Ca2+和Ba2+的浓度比,便可有效的控制613nm与595nm处发射峰的强度比。   (3)采用固相法和溶胶-凝胶法制得了M2SiO4:Eu3+(M=Zn,Sr)红色荧光粉,结果表明:所制得的Zn2SiO4:Eu3+荧光粉均属于三方晶系,Sr2SiO4:Eu3+荧光粉均属于正交晶系;当检测波长为392nm时,各样品的发射图谱均出现Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3和4)跃迁发射;各样品均当激活剂Eu3+的浓度增加到14(mol)%时发光强度达到最大。   (4)采用溶胶-凝胶法分别制得了CaAl2O4:Eu3+、SrAl2O4:Eu3+和BaAl2O4:Eu3+系列红色荧光粉,结果表明:CaAl2O4:Eu3+红色荧光粉的适宜焙烧温度为900℃,且所制得的CaAl2O4:Eu3+荧光粉属于单斜晶系,其粒径大小约6μm,当激活剂Eu3+的浓度增加到4(mol)%时,发光强度达到最大;SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉的适宜焙烧温度为1100℃,且所制得的SrAl2O4:Eu3+荧光粉属于单斜晶系,其粒径大小约3μm,当激活剂Eu3+的浓度增加到4(mo1)%时,发光强度达到最大;BaAl2O4:Eu3+红色荧光粉的适宜焙烧温度为1100℃,所制得的BaAl2O4:Eu3+荧光粉属于六方晶系,其粒径大小约4μm,当激活剂Eu3+的浓度增加到2(mol)%时,发光强度达到最大。
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