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随着科学技术的发展,粒度标准物质的应用越来越广泛,需求的粒径越来越小,功能性粒度标准物质也越来越受到重视。目前,中国粒径小于60nm的聚苯乙烯粒度标准物质和具有抗热性能、抗溶剂性能的亚微米交联聚苯乙烯粒度标准物质还是空白,研制粒径小于60nm聚苯乙烯和亚微米级交联聚苯乙烯粒度标准物质非常有必要。 粒径小于60nm的聚苯乙烯微球采用微乳液聚合法合成。实验考察了乳化剂种类和用量、不同加料方式和引发剂等的影响。实验结果表明,乳化剂不同可以影响到合成聚苯乙烯微球的粒径和粒径分布;在同一反应条件下,十二烷基硫酸钠和琥珀酸二辛酯磺酸钠相比,合成微球粒径相差不大,但十二烷基硫酸钠合成微球粒径分布更窄;十二烷基硫酸钠和苯乙烯磺酸钠相比,十二烷基硫酸钠合成微球粒径较小,但二者合成微球粒径分布相差不大。乳化剂用量在5×10-3～1×10-2g/mL之间时,聚苯乙烯微球粒径随乳化剂用量的增加而变小,微球粒径分布逐渐变宽。采用苯乙烯单体连续进料比批量进料得到的聚苯乙烯微球的粒径更大,粒径分布更窄;用过二硫酸钾、紫外线和过二硫酸钾共同作引发剂进行苯乙烯微乳液聚合时,前者得到微球粒径分布更窄,粒径相对较大。 亚微米交联聚苯乙烯微球采用乳液聚合法合成。通过改变乳化剂的用量,合成出了粒径在100～400nm的交联聚苯乙烯微球,并对交联聚苯乙烯微球进行了抗溶剂、抗热性能的测试。实验结果表明,交联剂在加入引发剂30min后加入时,合成微球粒径较均匀、单分散性较好;交联剂在加入引发剂之前加入到反应体系中时,微球容易结块,而且随着交联剂用量的增加,结块越来越严重。交联剂的加入量与交联度不成正比,当加入量占总单体量3%时,合成的微球不结块,粒径分布较均匀,单分散性较好,交联度较高;微球的玻璃转化温度和分解温度随交联度增加而增加。 合成的聚苯乙烯微球采用两种方法进行定值。第一种方法是采用动态光散射粒度仪对粒径小于60nm的聚苯乙烯微球进行定值。第二种方法是采用透射电子显微镜作为绝对测量手段对合成的粒径为150nm、250nm、350nm交联聚苯乙烯微球进行定值,并用动态光散射粒度仪测量值进行旁证。两种定值方法测量的尺度都溯源到国际上具有权威性的美国国家标准技术研究院(NIST)相近尺寸的粒度标准物质。