Al-Mg-Er合金中缺陷及微观组织演化的原位电子显微学研究

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材料中的体缺陷对材料的疲劳失效有很大的影响,相应体缺陷的愈合有助于材料性能的提高或恢复。尽管材料中体缺陷演化的研究已得到较为广泛的关注,但当前有关金属材料中体缺陷愈合的研究还相对较少,特别是在实验研究方面。因此,有必要开展金属材料中体缺陷的愈合研究。Al合金在服役和制备过程中析出相的演化引起了科研工作者的广泛关注,但当前实验研究主要集中在塑性变形方面,疲劳循环加载过程中析出相的演化规律仍有待深入研究。本文利用原位透射电子显微镜的原位加热、准原位疲劳和电子层析三维重构等多种实验技术,研究了Al-Mg-Er合金中孔洞和Al3(Er,Zr)析出相分别在原位加热和疲劳加载过程的演化规律和机理。主要实验内容和结论如下:  1.通过原位透射电子显微术和电子层析三维重构方法,研究了冷轧态Al-Mg-Er合金中亚微米尺度孔洞的愈合过程。结果表明:在453 K条件下,原位加热50 min,孔洞即可发生愈合;原位电子显微学定量分析表明孔洞愈合过程可分为快速、缓慢和最终的急速愈合三个阶段;不同阶段的愈合速率取决于孔洞表面曲率的变化。由于孔洞位于晶粒内部,体扩散对整个愈合起主导作用。在较低温度下,Mg在Al基体中较高的扩散速率有利于孔洞的快速愈合。离位实验证实了,在473 K时效处理过程中,块体冷轧态Al-Mg-Er合金中孔洞的愈合规律与原位实验结果相符。经453 K/1 h的时效处理,可以明显提高冷轧态Al合金的疲劳裂纹扩展阻力和塑性。  2.采用原位和离位透射电子显微术研究了Al-Mg-Er和Al-Mg-Zn-Er合金中亚微米尺度孔洞在不同温度下的愈合动力学。实验结果表明,Mg可以完全填充Al-Mg-Er合金中亚微米尺度的孔洞,且随着加热时间的延长,孔洞愈合区域发生成分的均匀化,可恢复到基体成分;相反,加热过程中,尽管Al-Mg-Zn-Er合金中孔洞也能发生愈合,但在孔洞处形成了Mg51Zn20金属间化合物,不能完全恢复到原基体成分。此外,不同几何尺寸的孔洞,呈现出不同的演化规律,这与体扩散和表面扩散的竞争有关。愈合过程中,对于两端尺寸差异较大的孔洞,当一端尺寸小于十几纳米时,通过原位透射电镜直接地观察到了表面原子的扩散效应。  3.采用准原位和离位透射电子显微术,并通过Z衬度成像和X-射线能量散射谱等方法,研究了高周疲劳过程中,Al-Mg-Er合金中Al3(Er,Zr)析出相的分解和长大现象。实验结果表明,Al3(Er,Zr)析出相存在非核壳和核壳两种结构形式,其形成应该与热处理过程中的多次析出有关;经疲劳变形后,非核壳结构Al3(Er,Zr)析出相的平均尺寸明显增大。通过对比分析高周疲劳变形前后相同区域析出相的变化,准原位实验结果表明,疲劳过程中Al3(Er,Zr)平均颗粒尺寸的长大与较小尺寸(<15 nm)非核壳结构析出相的分解以及其它非核壳结构析出相的长大有关。相反,核壳结构Al3(Er,Zr)析出相在高周疲劳过程中较为稳定。此外,基于颗粒尺寸、界面能和晶格失配的差异,分析讨论了非核壳结构Al3(Er,Zr)析出相的分解和长大机制。
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