几种含镧化合物的液相可控合成及其荧光性能研究

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稀土发光材料的制备和性能优化已在新材料的研发中占据非常重要的地位,其中含镧化合物的液相制备及其光学性能颇受关注。研究表明,掺杂氟化镧具有特殊的光学性能,并广泛应用于平板显示器、场发射和固体激光器等领域,而以钒酸镧为基质的荧光粉以其独特的优势而广泛应用于照明、场发射显示、阴极射线显示和等离子显示器等领域。本论文主要采用改进的水热法合成镧系荧光粉,对所得产物的形貌、微结构和荧光性能等进行了详细研究,主要内容如下:(1)设计了一种简单的低温水热法制备了LaF3:Eu3+红色荧光粉,采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外漫反射光谱(UV-vis)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等技术表征了样品,并探讨了溶液的pH、反应时间、反应温度、Eu3+掺杂浓度、氟源种类、焙烧时间、焙烧温度和反应溶剂等对产品荧光性能的影响。测试结果表明,LaF3:Eu3+样品具有良好的结晶度,属于六方相晶体结构;荧光结果表明,LaF3:Eu3+纳米晶在397nm(7F0→5L6)光源激发下表现出良好的橙红色发射(592nm,5D0→7F1)。当Eu3+离子掺杂摩尔浓度为10%时,样品的荧光强度达到最大值,但煅烧后的样品表现出较强的红光发射(619nm,5D0→7F2),更高的Eu3+掺杂浓度会引起荧光猝灭。(2)发展了一种乙醇-水混合溶剂热法制备了高结晶度的LaPO4:Eu3+纳米棒晶体,通过X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM).扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等技术表征了样品,并探讨了溶液的pH、反应时间、反应温度和Eu3+掺杂浓度等对La PO4:Eu3+样品的物相结构、颗粒型貌、大小及样品荧光性能的影响,最终由测试结果得出样品具有很好的结晶度,La PO4:Eu3+纳米棒的长度处在30-200nm之间,直径在20-25nm内,与透射电镜所得结果基本吻合。荧光测试的结果表明,LaPO4:Eu3+纳米棒在252nm光源激发下表现出很好的橙红光发射(593nm),而且在Eu3+掺杂比为5%时,样品的荧光强度最大。(3)采用EDTA(或葡萄糖)辅助乙醇-水混合溶剂热法制备了三种规则形貌的四方相锆石型LaVO4:Dy3+晶体,并用XRD. SEM. TEM. XPS. FTIR. UV-vis和PL等技术表征了各种LaVO4:Dy3+样品。系统探讨了溶液pH、反应温度和时间、表面活性剂(EDTA,葡萄糖)对LaVO4:Dy3+样品的物相结构和形貌的影响,获得了颗粒状,棒状和球状等不同新颖形貌的LaVO4:Dy3+晶体,并对其荧光特性进行了探讨。实验结果表明,退火温度的升高有利于提高样品的荧光强度,而且相比球状和无规则形貌的LaVO4:Dy3+颗粒,一维棒状晶体表现出更优良的荧光性能。
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