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纳米氧化铁作为一种功能材料，有着许多优异的性能和广泛的应用。随着对纳米氧化铁研究的不断发展和深入，各种新的制备方法不断涌现。电化学法制备纳米颗粒是一种制备金属氧化物微粒的新方法。本文采用金属铁片为“牺牲”阳极，不锈钢片为阴极，在无隔膜电解槽中，通过电化学法合成纳米Fe2O3。本文的工作主要分为三部分进行：
1.通过金属铁电极在DMF中的电化学行为研究发现，当电位高于一定值时，铁电极在DMF中会发生溶解，采用金属阳极溶解法来电解是可行的。同时对四丁基溴化铵的浓度、水的含量及电极间距对铁阳极极化曲线的影响做了实验比较。实验表明：当四丁基溴化铵浓度为0.08mol/L，水的体积百分浓度为2％，电极间距取为5.0mm时，进行电解最为适宜。
2.纳米氧化铁的制备、表征及工艺条件探索。电解反应所得凝胶经浓缩、离心、醇洗、干燥，再往在不同温度下的煅烧可分别得到无定形的FeOOH、γ-Fe2O3和α-Fe2O3。通过FT-IR、TG-DSC、XRD、TEM、粒度分布等测试方法对所得纳米粒子进行了分析和表征，同时对其磁学特性也作了相应的测定。通过对电化学反应体系的工艺研究，其结果表明：经40℃的真空干燥后，得到无定形FeOOH；经320℃煅烧3h后，粒子转化为γ-Fe2O3，平均粒径为22.0nm；若进一步提高煅烧温度，在540℃煅烧3h，即可得到平均粒径为35.2nm的α-Fe2O3。另外，由正交实验获知，电解反应的最优化条件为：电流密度为12mA/cm2，电解质浓度为0.08mol/L，电解温度为50℃，两电极间距为5.0mm，电流效率高达92％。
3.电化学合成纳米氧化铁的反应机理及反应动力学初步探讨。
通过对电化学反应动力学的研究，由实验结果得知：当反应温度为50℃时，其Tafel公式表示为：η=1.94337+0.18038·lgi其电化学反应交换速度常数K=3.016×10-16cm·s-1。
在此基础上，本文对电化学法合成纳米氧化铁的反应机理作了初步的探索，提出了在本体系的电化学反应机理应为：Ⅰ阳极反应：Fe→Fe2++2e-Ⅱ阴极反应：2H2O+2e-→H2+2OH-Ⅲ羟基氧化铁的生成Fe2++2OH-→Fe(OH)24Fe(OH)2+O2→4FeO(OH)+2H2O总的电化学方程式为：4Fe+6H2O+O2→4FeO(OH)+4H2