石墨烯及其衍生物的制备与表征

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2004年英国曼彻斯特大学的Geim教授和Nevoselov教授首次成功制备出石墨烯,由于对二维材料石墨烯的开拓性研究,他们获得了2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯是由sp2杂化的碳原子网状连接成的正六边形蜂窝状的二维平面结构,自发现至今,石墨烯逐渐成为各国研究机构和高校的研究热点。随着研究的开展,石墨烯很多优异的性能被发掘,包括电学、光学、力学和热学的优良性能。石墨烯的性质也奠定了它在应用市场上的基础,为其广泛应用做好了铺垫,在高新技术产业以及传统产业领域具有广阔的应用前景。其中氧化还原法制备石墨烯具有成本低、制备过程简单等优势,已经成为石墨烯量产的有效途径。  本文旨在通过氧化还原法高效、低成本制各石墨烯材料,对石墨的氧化过程、氧化石墨烯分散液的的制备以及干燥和石墨烯分散液的制备进行了深入研究,具体的研究内容和结果如下:  (1)采用改进Hummers法制各氧化石墨,研究了氧化石墨的制备工艺对其表面结构和性质的影响。考察了石墨氧化过程中氧化温度、时间对氧化石墨的表面结构和性质的影响。研究发现,提高氧化温度和延长氧化时间不会改变氧化石墨表面及边缘含氧官能团种类,但会使含氧官能团的数量增多,提高氧化石墨的氧化程度。  (2)对氧化石墨水分散液的超声剥离过程以及氧化石墨烯水分散液的干燥过程进行研究。考察了37 KHz和80 KHz不同超声波频率对氧化石墨剥离程度的影响,结合紫外可见吸收光谱和原子力显微镜表征,发现超声波频率越低,剥离速度越快。同时对氧化石墨烯水分散液进行真空冷冻干燥得到氧化石墨烯粉体,该粉体拥有原始分散液的物化性质,体现出良好的再分散性能。  (3)针对目前石墨烯在水中分散性差,易团聚的问题,通过采用无机碱调节氧化石墨烯分散液水热还原的pH制备石墨烯分散液。考察了NaOH、Na2CO3、NH3.H2O碱溶液以及纯水对氧化石墨烯水热还原过程的影响。主要通过扫描电子显微镜考察石墨烯分散性能;利用紫外可见吸收光谱分析石墨烯的还原程度;通过拉曼测试对石墨烯的缺陷程度进行分析;结合X射线衍射考察了石墨烯的晶体结构。发现采用NaOH、Na2CO3还原的石墨烯具有较高的还原程度、良好的分散性等特点。
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