离子液体阴离子的离子色谱-直接电导检测法分析

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ESC_liangzi
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本文开展了离子液体阴离子的离子色谱-直接电导检测法的分析研究,其目的是发展简单、准确、灵敏的分离测定离子液体阴离子的离子色谱-直接电导检测新方法。本研究主要包括三部分内容:  1、研究了离子液体阴离子四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测分析的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对测定四氟硼酸根的影响。最佳色谱条件为:以0.2mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样体积20μL。在此条件下,四氟硼酸根的保留时间为5.95min。该方法测定四氟硼酸根的检出限(S/N=3)为0.14mg/L,标准曲线的线性范围为3~100mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.02%和0.7%。将方法应用于测定离子液体中的四氟硼酸根,加标回收率在99.0%~101.8%之间。该方法简单、准确、可靠,实用性好。可以满足离子液体中四氟硼酸根的测定。  2、研究了离子液体阴离子三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的离子色谱-直接电导检测同时分析的方法。采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸、对甲苯磺酸、邻苯二甲酸氢钾作流动相研究对离子保留的影响,最后确定选用邻苯二甲酸氢钾为流动相。在此基础上考察了流动相浓度、乙腈含量及色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.18%和1.62%。应用本方法测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率在98.2%~101.8%之间。该方法简便灵活,可以满足离子液体中三氟乙酸根和三氟甲烷磺酸根的测定。  3、研究了离子液体阴离子对甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析的方法。采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别以1.0mmol/L邻苯二甲酸氢钾、1.0 mmol/L(pH5.0)琥珀酸、0.5mmol/L(pH5.0)苹果酸、0.5mmol/L(pH5.0)柠檬酸为流动相,并选用柠檬酸为最佳流动相,考察了流动相浓度、乙腈浓度、pH值、色谱柱温度对分离测定对甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2mmol/L(pH5.0)柠檬酸水溶液–乙腈(85:15)为流动相,流速1.0mL/min,柱温45℃,进样体积20μL。在此条件下,对甲苯磺酸根与常见无机阴离子(F、Cl、Br、NO3)可以获得很好的分离。该方法测定对甲苯磺酸根的检出限(S/N=3)为1.22mg/L,标准曲线的线性范围为4~100mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于测定离子液体中的对甲苯磺酸根,加标回收率为99.6%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。可以满足离子液体中对甲苯磺酸根的测定。
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