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本论文主要围绕两类功能纳米材料:磁性Fe3O4纳米颗粒团簇和长余辉发光的ZnGa2O4∶Cr3+(ZGC)纳米颗粒，分别对这两类纳米材料的合成、尺寸和性能调控、以及晶体生长和调控的机理展开系统研究。对于Fe3O4纳米颗粒团簇，围绕团簇形成的分子机制展开研究，并基于这一机制对团簇的形貌和性能进行了有效调控。对于ZGC纳米颗粒，主要基于材料在釜式和连续流动体系下的高温热分解合成，围绕Cr3+离子的掺杂机制、颗粒的尺寸、性能调控和优化展开研究。 由于Fe3O4纳米团簇在生物分离、核磁共振成像造影剂、以及药物载体方面的潜在应用而被广泛研究且以多元醇为主的制备方法被广泛应用。在多元醇法中，取向聚集一直被认为是初级纳米颗粒聚集形成团簇的主要驱动力;此外高沸点的醇类一方面被用作高温反应介质，另一方面作为形成初级Fe3O4纳米颗粒的还原剂。然而多元醇在团簇形成过程中的分子变化以及机制一直未被揭示。本研究中，基于这一点，利用可视的高温热反应对二元醇的角色以及团簇形成的分子机制进行了系统的研究。研究表明:在高温碱性条件下，二元醇将Fe3+还原为Fe2+的同时，其自身两端的羟基被氧化为羧基，羧基进一步络合单一Fe3O4纳米颗粒表面的Fe原子，起到交联作用，实现了初级纳米颗粒的聚集，而聚丙烯酸(PAA)作为配体起到了稳定团簇的作用。对于团簇的结构以及颗粒表面结构的研究以及单羟基二元醇的对照试验有力的证明了这一分子机制。 进一步，基于这一分子机制，通过改变二元醇的链长对体系扩散系数进行调控，实现了Fe3O4纳米颗粒团簇在15-71nm范围内的调控。对于不同尺寸以及分子结构团簇的磁性能研究表明，较大尺寸的团簇具有相对较高的饱和磁化强度，这使得团簇在核磁共振成像中也表现出了优异的T2造影效果;同时研究发现，连接初级纳米颗粒的二元羧酸分子的链越长，团簇达到饱和磁化强度的速率也越快，表现为在外加磁场下具有更快的磁响应特性;此外，起到交联作用的二元羧酸分子也赋予了Fe3O4纳米颗粒团簇一定的载药空间，使得其可作为疏水性药物如DOX的靶向药物载体。 对于ZGC长余辉纳米材料的釜式合成研究，以十八烯/甲醇为溶剂，油酸为配体，通过在220℃高温条件下热分解一定计量比的Zn、Ga、Cr的乙酰丙酮盐混合物，制备得到了单分散的ZGC油相纳米颗粒。通过调节甲醇在反应体系中的体积分数，调节了反应体系中单体的扩散系数和过饱和度，从而改变纳米晶体的成核和生长过程，实现了ZGC纳米颗粒在3-19nm范围内的尺寸调控;此外，甲醇作为溶剂可降低Cr(acac)3溶解度，平衡乙酰丙酮盐的分解速率，从而促进Cr3+离子在ZnGa2O4基质中的有效掺杂，是反应体系中不可或缺的元素之一。结合甲醇对尺寸以及Cr3+掺杂的影响，研究了ZGC纳米颗粒尺寸效应和掺杂效应依赖的光学性质，并进一步优化条件得到了粒径在10-11nm，量子产率高(48％)，余辉寿命长(106s)的ZGC纳米颗粒。最后基于甲醇对Cr3+掺杂效应的影响机制进行了深入研究和讨论。 最后，在以上高温热分解反应合成ZGC纳米颗粒的研究基础上，发展了ZGC纳米颗粒在连续流动体系下的合成策略。以甲苯/甲醇为溶剂，油酸为配体，乙酰丙酮盐为前驱体，在连续流动的管式反应器中，压力为750psi，停留时间为90min，可连续得到5nm左右的ZGC纳米颗粒。在这一体系中，甲醇对于调控颗粒的尺寸无明显的作用，但对于Cr3+离子的有效掺杂仍然起着关键作用;通过改变连续流动体系中的反应压力和停留时间，实现了ZGC纳米颗粒在超小尺度范围内(2-5nm)的调控;最后以最优条件得到ZGC纳米颗粒为核，通过SiO2包覆以及高温煅烧的方式大幅度的提升了纳米颗粒在水溶液中的长余辉发光性能和稳定性，为其进一步在生物医学方面应用奠定了良好的基础。