部分氢化石墨烯的制备和电化学-液相剥离法制备石墨烯

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lioutao2009
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石墨烯以其独特的二维结构和优良的电学性质,被认为是替代“硅”最有潜力的新材料。但本征石墨烯的带隙宽度为零,无法满足制备半导体晶体管的需要;而制备石墨烯的过程中往往会引入含氧官能团,破坏了石墨烯的晶体结构和电子性能。针对以上问题,本文就“打开石墨烯带隙宽度”和“制备高质量的石墨烯”两个方向进行了研究。本文首先以氢化的方法打开了石墨烯的带隙宽度,通过一种崭新的制备方法——硼烷氢化法制备氢化石墨烯。首次成功地将硼烷氢化法用于石墨烯氢化,得到了带隙宽度为1.8eV的石墨烯。通过系列实验确定最优反应条件为5℃、氢化3小时、水解反应3小时;不需要加热,条件温和,操作简单,只需氢化和水解两步即可得到氢化石墨烯;采用还原的氧化石墨烯为原料,制作方便,可以大批量生产。通过红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子能量损失谱(EELS)及热重分析(TGA)等测试,从定性及定量两个角度确定氢化石墨烯的存在并对氢含量加以分析;紫外光谱(UV-Vis)数据显示,该方法得到的氢化石墨烯带隙宽度与半导体硅的带隙接近。这种窄带隙的部分氢化石墨烯作为半导体,在电子器件制备上会有更广泛的应用。本文首次采用电化学-液相剥离法制备石墨烯,在传统的电化学剥离之后以N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone,NMP)为溶剂进行二次剥离,两种方法连用的形式可以直接去除电化学中未剥离的多片层石墨烯,使产物更加均匀;传统的液相剥离采用石墨作原料,石墨片层间距较小,离心/超声可耗时1~462小时;而用已经电化学剥离过一次的石墨作为液相剥离的原料,石墨片层间距已经加大,离心/超声只需耗时约两个小时,即可得到同等浓度的石墨烯溶液,大大缩短了剥离时间;通过红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)及原子力(AFM)等一系列表征,确定了石墨烯的厚度和成分。表征结果说明此种方法可以制备出了单层及少层数的石墨烯固体。
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