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电极材料在超级电容器的电化学性能中起着关键性的作用。制备理想的纳米电极材料是提高电极材料电容性能的一个关键方向，而从组分和结构出发去优化设计和制备电极材料显得尤为重要。典型的商用电极，是由活性物质、导电碳以及聚合物粘结剂等组成的浆料涂覆在导电集流体上制备得来的。而在导电基底上直接生长活性物质（自支撑电极）就避免了上述复杂工艺的使用。本文提出采用简单且行之有效的制备手段将导电泡沫铜与不同纳米材料进行复合，构筑三维自支撑电极材料以应用于超级电容器。具体内容由以下三个部分组成: 1.通过热氧化和恒压电沉积两步法来获得分级结构的氧化铜/氧化亚铜@钻锰双金属氢氧化物(CuxO@Co-Mn LDH)的复合电极材料。首先在空气中高温氧化泡沫铜得到CuxO纳米线阵列，再以等浓度的氯化钴和氯化锰混合溶液为电解液，采用恒压电沉积法在CuxO纳米线阵列上均匀生长纳米片，成功构筑了三维分级结构，增加了电极材料与电解液之间的浸润性，从而提升了复合材料的电化学性能。在三电极测试条件下，该材料在1A g-1时具有305F g-1的比电容，在10A g-1电流密度下，仍可保持初始比容量的70.7％,在进行2000次的充放电循环稳定性测试后仍有80.4％的容量保留率。 2.用简单的两步法构筑了氧化铜/氧化亚铜@镍钴双金属硫化物(CuxO@NiCo2S4)的分级结构的电极材料，即在垂直排列的CuxO纳米线阵列上通过循环伏安电沉积方法在其表面覆盖生长NiCo2S4纳米片。该材料拥有更大的电极-电解液活性接触面积、更加稳定的结构以及更快的离子/电子通道。结构及形貌表征表明厚度约为20nm的NiCo2S4纳米片均匀覆盖在直径约为50nm的CuxO纳米线上。通过电化学测试得知，该具有分级结构的电极材料在10mA cm-2的电流密度下可以达到3.18F cm-2的比电容，电流密度从2mA cm-2增加到50mA cm-2后，仍有82.1％的比电容保持率，在10mA cm-2循环2000次后，仍有96.7％的原始比容量保持率。 3.基于CuxO@NiCo2S4分级结构的纳米复合材料组装了水系非对称超级电容器器件，在电化学测试结果中，以3M KOH作为电解液时，在1A g-1电流密度下，CuxO@NiCo2S4展现出了147F g-1的比容量和良好的倍率性能(10A g-1电流密度下为45F g-1)以及循环稳定性（2000次循环测试后可保持86％的初始比容量）。