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材料的辐照损伤一直是半导体技术和核科学技术等领域备受关注的科学问题之一。通过研究载能离子与物质相互作用,理解辐照过程中,缺陷的产生、迁移和聚集,以及其与晶界相互作用的机理,揭示材料微观结构的演化,对于改进材料改性技术,研制开发新型抗辐照材料都具有重要意义。
本论文主要针对氮化镓和金属(氧化物)纳米多层膜两种材料的辐照损伤过程,分别展开研究探讨。
GaN材料重离子辐照损伤及刻蚀增强的实验研究分别选用了能量为500 keV的Au+在1×109至3×1016 cm-2的剂量范围,以及能量为3MeV的Au2+在1×1013至2×1016 cm-2之的剂量范围对光刻胶掩膜的GaN样品进行了辐照处理,然后对辐照后的样品进行750℃、850℃和950℃的退火处理。一部分辐照后的未退火样品,使用80℃的2mol·L-1 KOH溶液进行了湿法刻蚀处理。实验中使用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等设备,对于样品经处理后的表面形貌、肿胀侵蚀高度和晶格损伤情况进行表征。
实验结果显示,在损伤90dpa以下时,GaN辐照区域表面肿胀高度随辐照剂量的增加而增加。500 keV Au+辐照的样品表面当剂量增大至5×1015cm-2时出现浅坑,辐照剂量继续增大后,将出现严重的侵蚀现象;3 MeVAu2+辐照的样品表面随剂量增大出现侵蚀坑,并当移位损伤超过90dpa时,肿胀高度开始下降。辐照后的GaN样品经退火后,辐照区域的肿胀均有不同程度的下降,推测为辐照损伤导致的GaN晶体热稳定性下降造成其分解而引起。根据实验结果推测了GaN辐照损伤的演变过程,分析了损伤积累过程中,肿胀或侵蚀产生的原因,点缺陷和N泡通过迁移聚集对材料微观结构造成的影响。实验中引入光刻胶精密掩膜技术,提高了辐照肿胀统计的准确性。通过对湿法刻蚀处理的GaN样品的表征,得到了辐照损伤与刻蚀深度的关系,并因此推测了能够增强GaN沿晶轴<0001>方向刻蚀的损伤阈值。对于微器件加工工艺的改进具有一定参考价值。
纳米多层膜离子辐照损伤研究主要围绕Cu/W、ZrO2/W和ZrO2/TiO2展开。实验中使用磁控溅射方法生长不同周期厚度的上述多层膜样品,每层厚度为2.5nm至50 nm。使用50 keV He+在7×1016至6×1017 cm-2的剂量范围对Cu/W多层膜样品进行辐照,使用70 keV He+在5×1016至6×1017 cm-2的剂量范围对每层厚度5 nm和50 nm的ZrO2/W和ZrO2/TiO2多层膜样品进行辐照。辐照处理之后,使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM),表征样品的表面形貌以及微观结构随损伤增加的演化过程。
实验结果显示,对于50 keV He+辐照,各个周期厚度的Cu/W纳米多层膜均表现出较好的抗辐照性能,且抗辐照效果与膜层周期厚度具有一定关系,其中以Cu/W5样品的抗辐照性能最佳。Cu/W5样品在辐照最高剂量达到70dpa移位损伤时,损伤区域仍能够保持良好的晶粒织构和清晰的层间界面,没有出现非晶的趋势。对于70 keV He+辐照,ZrO2/W多层膜样品的抗辐照性能与材料生长工艺和周期厚度具有一定关系。样品在辐照过程中均保持了较好的层间界面和晶粒织构,其中以ZrO2/W-DC-5的抗辐照效果最好,ZrO2/W-RF-5次之。由于ZrO2/W-DC-50和ZrO2/W-RF-50表面随辐照剂量增加出现大量泡状裂隙,导致层结构扭曲形变,影响了材料的整体结构。ZrO2/TiO2-DC-5多层膜经70 keV He+辐照后,样品表面随辐照剂量增加出现大量泡状裂隙,各层出现混溶现象,界面比较难以分辨。
根据实验结果,本研究中对上述不同种类多层膜的辐照结果进行分析,得出了影响多层膜辐照损伤结果的几个因素,包括互溶度、晶界和层界面的密度、晶粒尺寸和层厚度以及晶粒层结晶质量等,为理论模拟以及设计新型抗辐照的核材料提供了新的实验数据。