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在上海光源XAFS线站建立了基于聚焦模式的、用于薄膜及表面分析的掠入射XAFS装置，并利用掠入射XAFS方法研究了蒸镀在碳纳米管表面上的Ni退火前后的形态变化以及磁控溅射方法生长在W/Si基底上的Ti/Ni/Ti纳米薄膜的界面结构随Ni层厚度的变化。
掠入射XAFS实验系统是基于BL14W1聚焦模式建立的，主要由探测荧光的高计数率硅漂移探测器、调整样品姿态的KOHZU的多维样品台、控制入射光斑大小及发散度的双狭缝、探测样品前后光强的Oxford高性能电离室及采集控制系统构成。用NbAlO/InP纳米薄膜材料进行了方法学实验，结果表明，建立的掠入射XAFS系统可以进行普通XAFS方法无法完成的纳米薄膜材料的结构研究。
碳纳米管具有较大的比表面积，能够填充和吸附颗粒，而且在许多条件下具有很高的热稳定性，作为催化剂载体有着很好的应用前景。利用掠入射XAFS方法得到Ni蒸镀在碳纳米管表面上退火前后Ni的K边XAFS谱，通过与Ni foil和NiO吸收谱的比较得出，Ni蒸镀在碳纳米管上退火前样品中Ni的形态为NiO，退火后的Ni会进入碳纳米管内，而退火后样品中Ni的形态为Ni的纳米粒子，通过退火前后Ni形态的变化得出碳纳米管作为催化剂载体可能具有抑制氧化的作用。
Ni/Ti多层膜是中子超反射镜光学元件中最重要的材料组合之一，一直以来得到了极大的关注，界面条件在很大程度上决定了超反射镜的质量。通过磁控溅射方法制备的 Ti/Ni/Ti薄膜界面处晶化程度很差，存在不同膜层元素的混合与扩散，缺乏有效的表征薄膜界面结构的手段。本文首次运用XRR和掠入射XAFS相结合的方法研究了Ti/Ni/Ti薄膜的界面结构随Ni层厚度的变化，采用Ni foil和NiTi相互扩散混合相的两相结构模型对反射率和吸收谱进行了拟合计算，结果表明，随着薄膜厚度的增加，Ni/Ti界面层间的相互扩散有所增加，Ni层厚度为5nm时，Ni/Ti界面层间的扩散厚度为2nm左右；Ni层厚度为1nm时，由于无序度较大，Ni-Ni配位和Ni-Ti配位的键长有所收缩；随着薄膜Ni层厚度的减小，无序度逐渐增加，Ni-Ti配位增加，Ni-Ni配位减少。实验结果证明，上海光源XAFS线站掠入射系统性能稳定可靠，可以用于薄膜表面及界面的结构研究。