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目的 百草枯(paraquat，PQ)是速效接触型灭生性除草剂，对植物绿色组织有很强的破坏作用，由于其高效快速的除草能力，而且进入土壤后会很快失活，因而被广泛应用于农业中。但对人、畜均有较强的毒性作用，目前尚无特效治疗方法，病死率较高，有报告[1]认为可达85％～95％。在我国百草枯中毒事件、案件时有发生，并且呈逐年上升趋势。本实验旨在建立一种准确、可行、灵敏，可应用于临床百草枯中毒时血药浓度检测的方法。 方法 取待测血样品0.2mL，20000r/min高速离心5min，吸取上清液作为待测血浆。加1mg/mL的内标乙基百草枯5μL，甲醇0.6mL，20000r/min高速离心10min沉淀蛋白。取上清液于顶空气相小瓶中，加1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液，硼氢化钠粉末20mg，50mg/mL的氯化镍溶液0.2mL。将顶空气相小瓶置于60℃恒温加热器中加热20min，SPME在该温度下平衡20min，再在GC进样口解吸附3min，供GC/MS分析。 取待测尿样品0.2mL于顶空气相小瓶中，加1mg/mL的乙基百草枯5μL作为内标，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液1mL，硼氢化钠粉末20mg，50mg/mL的氯化镍溶液0.2mL。以下操作同血样品。 结果 采用硼氢化钠-氯化镍催化还原的方法能够精确的检测到百草枯的全还原产物，基本达到了峰形良好、特征峰单一，避免了其他副产物以及杂质峰的干扰。血样和尿样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL～100μg/mL范围内线性关系良好，回归方程分别为y=0.0957x-0.0163，r=0.9974(n=6);y=0.1096x+0.0871，r=0.9964(n=6)。血样、尿样低、中、高三个质量浓度，RSD值均小于7％。日内日间精密度以及方法的稳定性均良好，RSD值均小于7％。回收率分别为血样94.72％～99.68％，尿样85.49％～100.83％。 结论 本文利用硼氢化钠-氯化镍催化还原的方法还原百草枯，有效的解决了季胺盐类物质不具有挥发性的难题，联合HS-SPME的先进的前处理方法，成功的建立了GC-MS联用法检测百草枯的分析方法。该法分析百草枯较其他普通方法其准确性、灵敏度大大提高，且更简便快速，为百草枯的相关研究提供了有效的检测手段。