论文部分内容阅读
三氯蔗糖的甜度为蔗糖600倍，是迄今为止人类开发的最具竞争力、性能稳定、甜味纯正、安全性高的一种高强度非营养型甜味剂。生产三氯蔗糖的关键中间体是蔗糖-6-酯和葡萄糖-6-酯。传统的制备方法是在有机溶剂中用化学法合成，使得反应冗长，副产物多，分离困难。本实验采用离子液体代替昂贵、有毒的有机溶剂，采用具有高度区位选择性的脂肪酶催化法分别合成了蔗糖-6-酯和葡萄糖-6-酯。
研究以蔗糖和葡萄糖为原料，在脂肪酶的催化作用下分别与月桂酸乙烯酯和11-十二酸乙烯酯进行酯交换反应，用单因素法和正交试验法对反应条件进行优化，确定了各因素对产率的影响大小并得出最佳反应条件。用红外光谱、薄层色谱、高效液相色谱、质谱和核磁共振等手段对分离纯化后的合成产物进行表征，确定了合成产物的结构式。
本文首先合成了离子液体[Bmim]C1，后将[Bmim]C1作为下一步反应的中间体，通过离子交换合成了离子液体[Bmim]BF4及[Bmim]PF6。将所得离子液体用红外光谱、质谱进行表征，结果表明离子液体性质稳定，纯度较高，与理论结构具有良好的一致性。
在蔗糖-6-酯的合成研究中，底物是蔗糖，月桂酸乙烯酯为酰化剂，利用酶的选择性催化合成了蔗糖月桂酸单酯。单因素法考察了酶的种类、离子液体、温度、原料摩尔比、含水量和酶浓度等对蔗糖酯产率的影响。正交试验确定了各因素对产率的影响大小并得出最佳反应条件。产物经分离纯化后，用红外光谱、高效液相色谱、质谱、核磁共振波谱等手段进行了结构表征，证明该产物是蔗糖-6-月桂酸单酯。
在葡萄糖-6-酯的合成中，底物是葡萄糖，11-十二烯酸乙酯为酰化剂，以脂肪酶为生物催化剂合成6-0-(11-十二烯酸)葡萄糖单酯。单因素法考察了酶制剂、离子液体种类、温度、原料的摩尔比、酶浓度、体系含水量对产率的影响。再用四因素三水平设计正交表寻求最佳实验条件。分离纯化后的合成产物经过高效液相色谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等手段进行了结构表征，证明该产物是6-0-(11-十二烯酸)葡萄糖单酯。
本实验反应条件温和，对环境污染小，所用的酶可回收利用，生产成本较低，为三氯蔗糖关键中间体的制备开辟了一条新的绿色加工通道。