气体丙烯中砷含量的测定及脱砷剂制备研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hf4057
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烯烃聚合催化剂对砷化物十分敏感,砷化物可以导致催化剂中的活性金属中毒,因此需开发合适的脱砷工艺避免催化剂的永久失活。论文在分析不同砷含量检测方法的基础上,建立了一套气体丙烯中砷含量的检测方法:首先在微库仑仪标定的基础上,考察了含有溴水、过氧化氢、盐酸和硝酸混合溶液的配比对砷回收率的影响,结果表明体积比以8∶8∶1∶1的混酸吸收液对砷的吸收率较优,砷的吸收率可稳定在75%。随后又对含砷化合物吸收过程的丙烯气体流速、吸收温度、吸收液存放时间以及还原剂硼氢化钾溶液的浓度、注射量等条件对还原反应的影响进行了考察,结果表明以饱和溴水与溴单质体积比为20∶1,气体注入速率为20mL/min,3mL的3%硼氢化钾溶液作为还原剂的测定实验准确性和重复性较好。为了有效地脱除气体丙烯中的有机砷化物,以活性氧化铝为载体,氧化铜作为活性组分,采用浸渍沉淀法合成了脱砷吸附剂,并考察了制备条件对脱砷性能的影响。优化的吸附剂制备条件为:以硝酸铜为金属盐前驱体,以碳酸钠溶液为沉淀剂,预混合时间180min,pH值8,沉淀温度70℃,陈化时间90min,焙烧温度500℃。以中国石油吉化分公司砷含量为7500ppb裂解丙烯为考评原料,脱砷剂在吸附温度20~80℃、气体空速1500~5000 h-1,脱砷性能表现良好;在脱砷温度20℃和气体空速1200 h-1下处理裂解气体丙烯,吸附剂穿透砷容可达0.93 wt.%。
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