碳包覆纳米磁性颗粒的制备及性能研究

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碳包覆纳米磁性颗粒(CEMNs)是一种具有新型壳核结构的碳-磁性颗粒复合材料。化学性质稳定的碳壳层能够提高磁性颗粒的抗氧化性能和耐腐蚀性能,并防止纳米磁性颗粒团聚,同时还可提高纳米磁性颗粒的生物相容性,使得这种复合材料具有特殊的物理化学性能,在磁记录、新型电池、吸波隐身和生物医学等多个领域具有潜在的应用前景。本文采用一种新颖的制备方法,即以二茂铁(C10H10Fe)为铁源和碳源,通过射频等离子体制备碳包覆纳米磁性颗粒,在此基础上,研究不同等离子体气氛对碳包覆纳米磁性的组成、结构及性能的影响。  本文通过对射频等离子体及射频等离子体纳米粉体制备技术进行深入分析,在明确制备过程及制备机理的基础上,经过自主设计、组装调试出一套射频等离子体纳米粉体制备系统。经过实验证实,系统运行良好且符合实验需求,并且可分别在纯Ar等离子体、Ar-N2等离子体、Ar-NH3等离子体和Ar-N2-NH3等离子体中制得碳包覆纳米磁性颗粒。  实验利用XRD、TEM、Raman光谱及VSM等检测手段对不同氮气流量下制备的碳包覆纳米磁性颗粒的相结构、微观组织、颗粒粒径分布及磁性能进行了系统研究。结果表明:以二茂铁为原料,在纯Ar等离子体条件下制得的样品为碳包覆铁纳米磁性颗粒,Ar-N2等离子体条件制得的为碳包覆氮化铁纳米磁性颗粒。所得到的纳米颗粒粒径分布在80-200nm之间,颗粒呈现出良好的包覆性结构,并且随着氮气流量的增加,碳包覆壳层逐渐被破坏。此外,所有颗粒均表现出室温超顺磁性状态,碳包覆铁纳米磁性颗粒的饱和磁化强度和矫顽力分别为19.65emu/g和375.1Oe,在1slpm N2流量下制备的碳包覆氮化铁纳米磁性颗粒中具有较好的磁学性能,其磁性能参数分别为35.25emu/g、49.1Oe。  通过氧化热处理及酸碱浸泡腐蚀法研究碳包覆纳米磁性颗粒的抗氧化性能和耐酸碱腐蚀性,并对样品进行表征分析。结果表明:碳包覆壳层提高了纳米磁性颗粒的抗氧化和耐酸碱腐蚀性能,并且碳包覆铁纳米磁性颗粒的抗氧化和耐酸碱腐蚀性能要优于碳包覆氮化铁纳米磁性颗粒。经过250℃氧化热处理后,样品中检测到Fe3C,同时Fe-N化合物分解,并且经过更高温度热处理后,样品最终氧化成氧化铁(Fe2O3)。随着氧化热处理温度的升高,碳包覆纳米磁性颗粒的饱和磁化强度和矫顽力均呈现出先增大后减小的趋势。
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