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目的：建立浓缩乳腺丸中芍药苷和吉马酮含量测定的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法；正交实验优化浓缩乳腺丸的提取工艺；考察浓缩乳腺丸与乳腺丸(大蜜丸)中的芍药苷和吉马酮含量差异。 方法：薄层色谱法鉴别浓缩乳腺丸中赤芍和莪术的相关有效成分芍药苷和吉马酮。反相HPLC法测定浓缩乳腺丸中芍药苷和吉马酮的含量，Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm，5μm)色谱柱；芍药苷和吉马酮流动相分别为甲醇∶水(25∶75，V/V)，乙腈∶磷酸水溶液(50∶50，pH3.23)；流速均为1.0 mL·min-1；检测波长(λ)分别为230 nm和210 nm；柱温分别为25℃和35℃。以芍药苷为指标，以乙醇浓度、乙醇体积、水提时间、水体积为因素，进行L9(34)正交试验，考察浓缩乳腺丸的最佳提取工艺。 结果：芍药苷的标准曲线方程为C=5×10-8A+0.0012，r=0，9999且在0.1～12.0 mg·g-1范围内线性关系良好；吉马酮的标准曲线方程为C=5×10-8A+0.0022，r=0.9999，且在0.0075～0.5 mg·g-1范围内线性关系良好。芍药苷高、中、低3种浓度的日内精密度(RSD)分别为0.69％，1.52％，2.90％。日间精密度(RSD)分别为1.54％，1.96％，7.29％。绝对回收率分别为86.53％±0.69％，86.41％±1.52％，74.23％±2.90％。相对回收率分别为87.50％±0.69％，85.00％±1.52％，80.00％±2.90％。加样回收率为104.09％±2.90％，RSD为2.76％；吉马酮高、中、低三种浓度的日内精密度(RSD)分别为1.78％，1.25％，2.43％。日间精密度(RSD)分别为1.33％，2.95％，5.22％。绝对回收率分别为79.37％±1.78％，75.07％±1.25％，73.29％±2.43％。相对回收率分别为113.40％±1.78％，113.38％±1.25％，116.22％±2.43％。加样回收率为105.08％±5.90％，RSD为5.62％。浓缩乳腺丸的最佳提取工艺为5倍量70％浓度的乙醇，7倍量的水提取2h。工艺验证得到的3批浓缩乳腺丸中芍药苷的含量分别为8536.16、8476.96、8500.32μg·g-1，吉马酮的含量分别为39.88、39.04、39.56μg·g-1。 结论：建立了浓缩乳腺丸中芍药苷和吉马酮含量的反相高效液相色谱测定方法，该方法专属性强、精密度和准确度高。确定了浓缩乳腺丸的最佳提取工艺，用该工艺条件制备出的浓缩乳腺丸中芍药苷和吉马酮的含量均高于乳腺丸。