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有机/无机杂化材料兼具二者优势在新材料领域引起人们的广泛关注,其中,有机/无机电活性材料由于其特殊的电子-离子混合导体性质在新技术领域有着广阔的应用前景,尤其是近年来根据其离子交换性能发展起来的新型电化学控制离子交换(Electrochemically Switched Ion Exchange,ESIX)技术因在废水处理中的环境友好和高效性成为人们研究的热点。我们的工作是对电活性PANI/α-ZrP复合膜材料的制备及其ESIX性能研究。将回流法和水热法所得不同α-磷酸锆(α-ZrP)与苯胺混合后,采用单极脉冲电沉积制得铂基体电活性聚苯胺/α-磷酸锆(PANI/α-ZrP)复合膜材料。借鉴前人研究成果分析了复合膜的复合机制、组成结构、电控离子交换(ESIX)机理,通过循环伏安法考察了膜材料的氧化还原电活性,采用X射线衍射仪(XRD)分析比较了磷酸锆的类型及复合后结构变化,借助扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)研究比较了膜材料的表面形貌及组成,并结合X射线能谱仪(EDS)及X射线光电子能谱仪(XPS)测定比较了膜材料在氧化、还原状态的元素组成。结果表明,单极脉冲电沉积可制得以带正电PANI和带负电α-ZrP之间静电吸引作用来进行杂化复合的电活性PANI/α-ZrP离子交换功能材料;不同于单一PANI、α-ZrP膜材料,PANI/α-ZrP复合膜在中性Ni2+水溶液中具有良好氧化还原电活性,可望通过改变膜电极的氧化还原态调控Ni2+置入与释放来实现ESIX过程;通过性能对比得知,回流法制备α-ZrP方法简单、产量大,由其所得复合材料导向性高且电化学性能良好更适合用作PANI/α-ZrP复合材料的原材料。在此基础上,将采用回流法获得的α-ZrP材料与苯胺单体混合在铂基体上单极脉冲电沉积制得PANI/α-ZrP复合膜材料。通过循环伏安法(CV)考察了不同制备参数影响及膜材料传递动力学性能,采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)及X射线衍射仪(XRD)分别分析了膜材料的组成及不同苯胺浓度对膜材料结构的影响,借助电化学石英晶体微天平(EQCM)技术通过阶跃图及金属阳离子Ni2+的吸、脱附质量变化研究了其ESIX性能,结合.X射线光电子能谱仪(XPS)测定了膜材料在氧化、还原状态的元素组成。研究获知,单极脉冲电沉积PANI/α-ZrP复合膜电极优化后的制备参数为:脉冲电压3.5V,脉冲次数700,苯胺浓度0.02mol/L,其中,对苯胺浓度的调节还可实现对复合膜微观结构的调控;PANI/α-ZrP复合膜在相同条件下对Ni2+交换容量大,且在还原过程中质量增大对应于Ni2+的置入,氧化过程质量减小对应于Ni2+的释放,加之其良好的离子、电子传递性能,可望用作电控离子交换材料来分离回收废水中的Ni2+;与传统离子交换相比,在电位推动力作用下,PANI/α-ZrP复合膜可在缩短40%时间内达到75%的离子吸附量,同时其离子去除率显著提高。