论文部分内容阅读
长春七为我国传统中药材，具有较高的药用价值。本论文在对中草药有效成分的分析技术和长春七活性成分研究进展进行概述的基础上，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)等方法研究了长春七根部微量元素、挥发油和蛇床子素的含量，并建立了相关的检测方法。 建立了ICP-AES法测定长春七根部微量元素的方法。分别采用微波消解、湿法消解和干法灰化三种方法对长春七根部进行预处理，采用ICP-AES法测定了Al、As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn十三种元素。测定结果表明:长春七根部Ca、Mg含量较为丰富，而有害金属As、Cd、Pb含量都很低，并且小于药典的规定限量;三种预处理方法的测定结果:微波消解法＞湿法消解法＞干法灰化法。 采用挥发器测定、超声提取和索式抽提三种方法和不同溶剂分别提取长春七根部挥发油，利用GC-MS联用技术测定其中有效成分，并进行比较;同时测试了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明三种方法提取率和提取成分的种类与含量存在差异。采用挥发油测定器法，得到含量较多的是烷烃类和烯烃类;采用超声提取法，其中用乙醚提取挥发油的成分较少;用石油醚、正己烷分别提取挥发油，酯类和羧酸类含量较高，其中亚油酸乙酯和亚麻酸含量最高，分别占总量的17.63％、15.01％;采用索式抽提法，分别用乙醚、正己烷作提取溶剂，用乙醚提取挥发油的成分较少，其中2，2-二甲氧基丁烷的含量较高，占总量的35.68％;用正己烷提取的挥发油得到含量较多的是酯类和羧酸类，其中亚油酸乙酯的含量较高，占总量的32.60％。抑菌活性测试表明长春七根部挥发油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均能产生明显的抑制作用。 利用高效液相色谱-串联质谱，建立了测定长春七根部的蛇床子素的方法。长春七根部粉末通过乙醇提取、石油醚萃取，柱层析分离得到蛇床子素的粗提物。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1×150mm，3.5tm)，流动相为0.1％(v/v)甲酸:甲醇梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。蛇床子素在0.100～2.00μg/L线性范围良好(r＞0.99)，测得长春七中蛇床子素的含量为1.384×10-3mg/kg。利用该测定方法同时测定了中成药蚕蛾公补片中蛇床子素、淫羊藿苷和补骨脂素，蚕蛾公补片中蛇床子素、淫羊藿苷及补骨脂素的含量分别为0.408mg/g、0.023mg/g及0.019mg/g。