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中药瓜蒌子为典型的种仁类药材，临床多用于治疗肺热咳嗽，主要含有萜类、甾醇类及少量酚类化合物。本文以瓜蒌子为对象开展系统工作，包括前处理方法优化、分离制备方案的开发和不稳定成分快速分离纯化。研究结果对其他种仁类药材分离特别是不稳定成分方面具有一定的参考意义。 建立瓜蒌子样品前处理方法，瓜蒌子药材粉末10kg，用10倍乙醇回流提取两次，每次15h，加入活性炭脱色、皂化除油后得到粗品58.77g。选用制备色谱去除粗品中的弱极性杂质，采用系统溶剂法、固相萃取法去除强极性杂质，得到瓜蒌子组分11.94g。 构建瓜蒌子组分分离纯化方案，第一步采用超临界流体色谱(SFC)对瓜蒌子组分进行快速分离得到6个精细组分，第二步使用反相色谱对每个组分进行分离，显示出较好的正交性。利用SFC在非水环境下，分析速率快，后处理便捷省时等特点，完成瓜蒌子中不稳定成分的分离纯化，通过HRMS和NMR确定该化合物为白皮杉醇，液-质联用推测白皮杉醇变化后的结构为b+c形式的二聚体。