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具有局域表面等离子共振性质的贵金属纳米粒子（金、银、铜）因其优异的光学特性、良好的生物相容性以及催化活性等，被广泛应用在生物、医药、能源、催化等多个领域。由于尺寸和形貌对纳米粒子的应用具有十分重要的影响，近年来，对单个纳米粒子物理、化学以及催化性能的研究引起了越来越多的关注，尤其是暗场显微镜的出现，实现了单个纳米粒子等离子共振散射光谱的监测，极大地促进了单粒子水平检测的发展。将暗场显微镜与电化学技术相结合，为单颗粒表面的电化学研究提供了有效的方法和技术。基于此，本文建立了一种实时高通量纳米粒子散射光谱和粒径测量的新方法;研究了单个纳米粒子表面的充放电效应以及电化学反应过程;实时在线监测了单个纳米粒子表面过氧化氢的电催化氧化过程;在单个纳米粒子表面实现了等离子共振能量转移现象的电化学调控。具体内容如下: 1.实时高通量金纳米粒子散射光谱和粒径测量新方法 利用纳米粒子的散射光斑颜色信息，建立了一种快速估算纳米粒子散射光谱和粒径的新方法。根据种子生长法制备了一系列不同粒径的金纳米球颗粒，将其固定在玻璃基底表面，在暗场显微镜下获得彩色图片。通过彩色图片中单个纳米粒子散射光斑的RGB值，估算出纳米粒子的散射光谱波长和粒径大小。此方法可在1分钟内实现对2000个纳米粒子的测量，同时不受环境的限制，可在溶液、活细胞等复杂体系实现实时原位检测，极大地提高了单粒子检测的分析效率。 2.单纳米粒子表面反应光谱电化学研究 通过将暗场显微镜与电化学装置结合，构建单颗粒光谱电化学分析技术，采用三电极系统，以金纳米粒子修饰的ITO电极作为工作电极，两根铂丝分别为准参比电极和对电极，在线监测了单个纳米粒子表面的充放电效应以及电化学反应过程。通过单个纳米粒子在施加电位过程中的散射光谱位移变化，发现在硝酸钾溶液中，金纳米粒子经历了可逆的充放电效应以及电化学反应过程。在氯化钾溶液体系，由于纳米粒子与氯离子能够形成金的氯化物，导致纳米粒子的散射光谱产生显著的红移，且金的氯化物随着电位施加逐渐溶出，使纳米粒子的形貌发生改变。单颗粒光谱电化学技术为实现单个纳米粒子表面电化学反应的监测提供了新的手段和方法。 3.单纳米粒子表面电催化氧化过程光谱电化学研究 利用暗场光谱电化学联用技术，在线监测了单个纳米粒子表面过氧化氢的电催化氧化过程。根据单个纳米粒子的散射光谱在循环伏安扫描过程中的位移变化，揭示了反应机理。发现在催化反应过程中，粒子表面只有部分金原子参与了反应。通过对不同的纳米粒子进行分析，证实了单个纳米粒子之间催化活性的差异性，为催化剂的优化和筛选提供了新思路。这一方法克服了单颗粒水平电化学检测中低电流检测的难点，利用纳米粒子的光信号反映其表面的电化学过程，有助于提高对电化学以及催化反应中电子转移、物质交换以及催化剂中毒等过程的理解。 4.高通量单纳米粒子表面反应光谱电化学研究 基于单纳米粒子等离子共振能量转移原理，利用散射光谱-电化学联用技术，在线监测了单个纳米粒子表面电聚合亚甲基蓝的电化学循环伏安扫描过程。通过计算纳米粒子在循环伏安扫描过程中散射强度的变化，发展高通量单纳米粒子表面电化学过程成像技术，监测电化学反应的动态过程。此方法消除了单粒子检测的随机性，提高了准确度和可靠性，在扩展单纳米粒子电化学检测方面具有很好的应用前景。