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毛细管电泳(CE)具有分离效率高、灵活性好、通用性强、操作简单、分析速度快及成本低等优点，可与多种检测模式联用，在环境、食品、药物、纳米材料等领域的分离分析中得到了广泛应用。随着研究对象的新颖化和复杂化，发展新型联用装置、建立新型联用方法，是提高CE分离效率和检测灵敏度的重要途径。 在本论文中，我们以提高CE分离度和灵敏度为目标，以新型材料或技术为出发点，分别向CE体系中引入添加剂和新型分析技术，期望实现对分析物的高灵敏、高选择性分析。首先，向背景缓冲溶液中添加离子液体(ILs)，实现了对几种分析物的同时高效分离与检测;其次，创新性地将CE与暗场显微成像技术(DFM)相联用，实现了单个纳米粒子的可视化、实时分析;再次，将几种技术结合，提出了“从理论预测到实验验证”的研究思路，为高效、灵敏的手性CE药物拆分提供理论预测与指导;最后，利用微波辅助法一步制备了单原子/双原子掺杂的碳纳米点复合材料，系统研究了复合材料的性能及应用，期望将其作为电极修饰材料，进一步提高CE-电化学/电化学发光体系的检测灵敏度。主要内容如下: 1.以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMImBF4)为添加剂，利用CE-电化学体系同时分离检测三种β-兴奋剂，系统研究了实验条件对分离检测的影响。在最优条件下，三种分析物在11min内得到基线分离，且检测限低至1nM。ILs的引入大大提高了分离效果和灵敏度。本方法成功用于实际样品饲料中β-兴奋剂的分析检测，得到了令人满意的结果。 2.首次将DFM与CE分离装置联用，可视化、实时研究了单个金纳米粒子（AuNPs）在毛细管电泳中的运动行为。以带不同电荷的AuNPs为目标分析物，观察到正电AuNPs比负电AuNPs在毛细管柱内具有更大的运动速度，前者可以赶上并且超越后者。该结果可视化地证明了CE的分离机理。同时，该装置可用于评估AuNPs的粒径分布情况，与透射电子显微镜得到的结果相吻合。该体系为CE分析开阔了新的领域。 3.建立了一种“理论预测到实验验证”的方法，为高效、灵敏的手性CE拆分结果提供理论预测与指导。选取四种手性药物为模型分子，利用等温滴定量热法，核磁共振波谱技术和分子模拟技术研究了药物分子与手性选择试剂β-环糊精(β-CD)/羧甲基-β环糊精(CM-β-CD)之间的相互作用。理论研究结果表明，CM-β-CD作为手性拆分试剂在手性CE实验中可能会表现出较好的拆分能力，而静电相互作用和氢键可能是诱导手性拆分得以实现的主要驱动力。利用CE实验对这些预测进行验证，得到的拆分结果与理论预测结果相吻合。这种方法可为手性CE研究提供新的研究思路。 4.以柠檬酸和尿素为前体，一步微波辅助法制备了氮掺杂碳纳米点复合材料(N-Cdots)，以此材料为共反应剂，构建了一种新型的基于三联吡啶钌的电化学发光传感平台，并用于灵敏、选择性地间接检测双酚A。结果表明该体系具有良好的稳定性和重现性。 5.在上述工作基础上，向反应前体中加入L-半胱氨酸，利用微波法一步制备了N和S双掺杂的碳纳米点复合材料(N，S-C dots)。该N，S-C dots荧光量子产率高(25％)，具有比较均匀的表面状态和粒径分布，且N和S的同时掺杂诱导C dots中形成更多孤立的sp2共轭结构，从而调控材料的化学和电子结构，改善了N，S-C dots的荧光性质。基于此，我们构建了一种灵敏，选择性检测Hg2+的荧光传感体系。该体系灵敏度高、选择性好。我们希望将这两种复合材料修饰的电极用于CE分离检测体系中，以提高检测灵敏度。