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Al2O3-TiO2体系复相材料具有广泛的应用，钛酸铝(Al2TiO5)是Al2O3和TiO2的一个二元化合物，具有极好的抗热震性和高熔点。在还原性气氛下制备的Al2TiO5-δ是潜在的性能优良的微波衰减剂。但是对于Al2O3-TiO2复相材料电性能研究有限。特别是在还原性气氛下，复相材料结构和性能的研究鲜有报道。 本文以Al2O3、TiO2、MgO为原料，Ar气氛下，采用无压和热压烧结工艺制备Al2O3-TiO2体系复相材料。分别以Al2TiO5-δ(ATO)和Al2O3/8～12wt％TiO2为研究对象，通过XRD、TG、SEM、微波衰减性能测试等，研究烧结温度、添加剂MgO含量对烧结性能、氧空位浓度、物相组成、显微结构和微波衰减性能的影响。结果表明无压烧结的ATO材料，显气孔率在20％左右，物相为β-Al2TiO5、α-Al2O3及少量的rutile-TiO2;在(30％O2+70％N2)以及(4％O2+96％N2)两种气氛下、不同保温温度(500～1400℃)的热重曲线可以分为三个阶段:室温至340℃的恒重阶段，340℃至保温温度的增重阶段，保温阶段的质量稳定阶段;对增重阶段的热重数据，进行氧化反应动力学计算，得氧复合氧空位的反应焓△H≈2eV。1350～1550℃热压烧结制备的Al2(1-x)MgxTi1+xO5-δ(x=0～0.25)陶瓷，表面有少量微裂纹，显气孔率为3％～4％;MgO添加剂对陶瓷的致密性和氧空位浓度δ的大小无明显的影响;烧结温度的升高有利于δ的增加，1350℃时的0.025增加至1550℃时的0.058。添加8～12wt％TiO2，在1450～1650℃热压烧结Al2O3-TiO2复相材料，材料致密，物相为α-Al2O3、β-Al2TiO5，SEM表明样品断面无明显气孔;TiO2添加44wt％时，生成大量β-Al2TiO5相，表面出现微裂纹，材料不致密;微波衰减曲线平缓，随着TiO2含量的增加，谐振频率有向低频方向移动的趋势，说明样品的介电常数逐渐增大。以AT10配方为基础，外加1～8％的MgO，1500℃热压制备Al2O3-TiO2-MgO复相材料，显气孔率在0.12％以下，致密性好。材料物相为α-Al2O3和Al2(1-x)MgxTi1+xO5固溶体，当MgO外加量达到2wt％时，出现MgAl2O4相。MgO添加2wt％时，断面的晶粒尺寸在5～8μm左右。随着MgO添加量的增加，复相材料的衰减曲线明显向高频方向移动，且曲线的半高宽明显增大。说明材料的介电常数减小，介电损耗增大。