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针对乙酰丙酮间歇生产工艺生产效率低、产品纯度不高及质量难以保证等问题,系统地研究了工艺中的反应过程和分离过程,改进了反应器和反应条件,提出了适合连续生产高纯度乙酰丙酮的脱低沸-溶盐共沸精馏分离工艺。
论文的主要研究内容和结论如下:
1)研究了空时、温度、起始温度等反应影响因素的基础上,发现适当的预热条件能明显地提高反应的收率和选择性,提出将反应管分成预热和反应两段并控制预热温度在一定范围。优化的反应条件为:空时为2秒~2.5秒,预热温度为400℃~420℃,温度为570℃~590℃时,此条件下收率和选择性均较高,收率不低于77﹪,选择性不小于85﹪,原料中含乙酸2﹪或以下对反应的收率和选择性影响不大。
2)根据高温异构化反应的特点,分别建立了平行-串联反应动力学模型和平行反应动力学模型,为工业反应器的设计、操作和放大提供了依据。
3)对乙酸异丙烯酯-丁酮、乙酸异丙烯酯-丙酮、乙酸异丙烯酯-乙酰丙酮、乙酸-乙酸异丙烯酯、乙酸-乙酰丙酮、乙酰丙酮-水等体系的汽液平衡数据进行了实验测定和关联,提供了合适的理论模型,计算精度满足工程设计要求,补充了汽液平衡数据库,为相关体系的工程设计提供了必要的数据。
4)针对乙酸、乙酸酐和乙酰丙酮难以分离的问题,通过对各种分离转化液复杂体系的工艺进行比较分析,提出了采用脱低沸-共沸精馏工艺以便于稳定地、连续地生产高纯度的乙酰丙酮。该工艺生产的产品各项质量指标符合优级品质量标准。
5)共沸精馏工艺产生的含酸废水COD值相对较高,处理这些废水需要较高的成本。本论文首次提出了溶盐共沸精馏工艺工艺提纯乙酰丙酮,此工艺不但提高了精馏塔的分离效率,而且实现了含酸废水的循环利用,解决了共沸精馏产生废水污染环境的问题。
本文提出了乙酰丙酮生产新工艺,研究成果为生产装置的开发和设计提供了理论和实验基础,有望在大型装置上实现高纯度乙酰丙酮的连续生产。