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钛酸锶钡(BST)作为一种重要的电子材料,具有介电系数可调、高绝缘电阻、低介电损耗以及介电性能和光学性能在Ba/Sr摩尔比为0~1的范围内连续可调,同时具有优异的化学稳定性、热稳定性、绝缘性,在陶瓷电容器、高性能敏感元件、多功能半导体材料、超大规模动态随机存储器、相控阵天线和天线调配器等领域有着重要的应用价值。 本实验利用水热法,以BaCl2·2H2O、SrCl2·6H2O和T iCl4为原料,KOH为矿化剂,分别合成了纳米级Ba0.6Sr0.4T iO3、Ba0.7Sr0.3T iO3和Ba0.8Sr0.2T iO3粉体。利用XRD、SEM、XRF、FT-IR等分析测试方法对所制备的BST粉体进行了晶相组成、晶粒形貌等性质的分析与观察,并研究了前驱物的初始摩尔配比、矿化剂过量浓度、反应温度和反应时间等对生成BST组成、晶粒大小和形貌的影响。实验表明: (1)Ba0.6Sr0.4T iO3粉体的最佳合成工艺为初始配比Ba:Sr:T i=0.8:0.4:1.0, K OH过量浓度为2.20mol/L,水热温度为190℃,反应时间为10h。合成粉体为立方相,粒度均匀,平均粒径为80nm,纯度高,组成稳定,杂质离子少,晶体形貌呈立方形或球形,具有良好的单分散性,化学组成均匀,烧结活性高。 (2)Ba0.7Sr0.3T iO3粉体的最佳合成工艺为初始配比Ba:Sr:T i=1.0:0.3:1.0, K OH过量浓度为3.00mol/L,水热温度为240℃,反应时间为10h。合成粉体为立方相,平均粒径为100nm,晶型完整,纯度高,杂质离子少,晶体形貌呈立方形或球形。 (3)Ba0.8Sr0.2T iO3粉体的最佳合成工艺为初始配比Ba:Sr:T i=1.0:0.2:1.0, K OH过量浓度为2.20mol/L,水热温度为240℃,反应时间为15h。合成粉体为立方相,粒度均匀,平均粒径为90nm,纯度高,组成稳定,杂质离子少,晶体形貌呈立方形。 对水热粉体进行干燥方法研究后发现在烘箱干燥法、无水乙醇洗涤法、共沸蒸馏法、真空冷冻干燥法中,真空冷冻干燥法效果较好,能有效减少颗粒的团聚,提高烧结活性和粉体性能,同时分析探讨了粉体的团聚机理。 在水热合成BST纳米粉体的基础上,用固相方法合成了各种类型的BST粉体,并比较了两种制备工艺的区别,同时研究了固相合成粉体的性能。对固相法合成的BST粉体与水热法制备的粉体进行对比分析后发现:水热粉体化学组成和颗粒均匀,粒径较小,单分散性好,同时具有良好的流动性、易于成型。利用水热法制备的BST粉体和常规陶瓷烧结工艺,通过控制烧结温度,制备了晶粒尺寸在1.13μm左右的陶瓷,晶粒尺寸均匀,气孔少,致密度高。水热粉体组分均匀性较好,粒度均一,具有良好的烧结活性。在1300℃保温2h后BST的相对密度达到95％以上,介电性能优良,在一定程度上降低了烧结温度。 水热法制备BST粉体生产工艺简单,成本和能耗都相对较低,生产周期短、效率高,易于工业化生产。