金银花中绿原酸的提取分离研究

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金银花是一种有着悠久药用历史的传统中药,它具有清热解毒,凉风散热的功效。金银花在我国种植广泛,有着丰富的资源。作为其中主要有效成分的绿原酸,具有抗氧化,清除自由基,抑制突变和抗肿瘤等药理作用,近年来受到广泛的关注。   本文针对传统金银花中有效成分绿原酸提取分离时存在的收率低、能耗高、操作复杂、耗时长等问题,提出了微波辅助提取结合大孔树脂吸附分离的工艺路线,并应用数学模型分析了树脂吸附分离过程。要点如下:   在微波辅助提取过程中,考察了主要的工艺参数,建立了最佳的提取条件为采用50%的乙醇作为溶剂,提取温度为60℃,固液比为1∶10(g∶mL),微波辅助提取30min,提取率为6.39%。与加热回流提取法比较,微波辅助提取的提取速率要快一些。同时,用电子显微镜观察比较了未处理样品、加热回流提取样品及微波辅助提取样品,由于溶剂对微波的强烈吸收,微波照射对植物材料的细胞组织产生明显破坏作用,从而促进了绿原酸从植物材料中溶出。   通过静态吸附实验从9种大孔树脂筛选出HPD-850型树脂,该树脂对绿原酸的吸附率为90.0%,以70%的乙醇对绿原酸进行解吸,解吸率达到100%,适合于绿原酸的分离。通过等温吸附曲线和吸附动力学研究了pH值和温度对吸附过程的影响,得出树脂的吸附量Q0随着温度和pH的降低而增大,而吸附速率随着温度的升高和pH值的降低而升高,综合考虑,得出了最佳的吸附pH值为3,吸附温度为25℃。通过吸附过程热力学参数的计算,得出HPD-850对绿原酸吸附过程的焓变为-21.04kJ/mol,表明整个吸附过程为放热过程。   通过动态吸附实验,得出在上样浓度为2mg/mL和流速为2mL/min时,穿透时的吸附量最大为725.47mg。应用Thomas模型和Yoon-Nelson模型对穿透曲线进行分析,表明上述两个模型可以很好的预测HPD-850对绿原酸的动态吸附过程。在优化的洗脱流速1mL/min,洗脱剂70%乙醇条件下,绿原酸的收率最大为87.9%。大孔树脂分离后的绿原酸纯度由初始的11.2%提高到50.0%,该树脂可以连续再生使用,可用于绿原酸的连续生产使用。
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