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透红外SiAlON陶瓷可用作窗口材料、雷达天线罩等,具有明确的军事应用背景。本文分别从提高SiAlON陶瓷的透光性能和用于其增韧的SiAlON晶种粉体合成两个方面进行了研究,旨在实现SiAlON陶瓷的结构功能一体化。
首先研究了组分设计(m和n值)对热压烧结制备的Y-α-SiAlON陶瓷的透光性能的影响规律。实验结果表明,在1950℃,当n>1.2时,产物中存在杂相；当n《1.2时,产物为单相Y-α-SiAlON。n值越大,m值越小,产物越容易实现致密化。单一相组成和高的致密度有利于Y-α-SLAlON陶瓷实现高透过率。热压烧结制备透红外Y-α-SiAlON陶瓷的最佳设计组份为(m=1.0,n=1.2),即Y1/3Si9.8Al2.2O1.2N14.8。
进一步深入研究了烧结温度(Ts)对热压烧结制备的Y-α-SiAlON陶瓷的透光性能的影响规律。实验结果表明,对于优化组份Y1/3Si9.8Al2.2O1.2N14.8,当Ts<1750℃,产物中存在杂相；当Ts≥1750℃,产物为单相Y-α-SiAlON。样品的致密度随着烧结温度的升高而逐渐上升。在1850℃烧结制备的Y-α-SiAlON陶瓷,厚度为1mm的样品在2-5μm的波长范围内,透过率超过了40％。该样品的维氏硬度和断裂韧性分别达到了24.4GPa和7.7MPa·m1/2。热压烧结制备透红外Y-α-SiAlON陶瓷的最佳温度为1850℃。
针对优化组份Y1/3Si9.8Al2.2O1.2N14.8,以Si、α-Si3N4、AlN、Al2O3和Y2O3为反应原料粉体,当Si/α-Si3N4摩尔比为4时,燃烧合成产物为单相的Y-α-SiAlON,但体系的反应温度只有1778℃,产物晶粒形貌为细小等轴晶。在不改变原料配方的前提下,以Si/β-Si3N4粉体与N2反应放热形成化学炉,将体系的反应温度提高到2200℃,产物晶粒形貌变为粗大柱状晶。
以化学炉辅助的燃烧合成工艺制备了β-SiAlON柱状晶粉体。一方面通过在原料中引入Y2O3抑制了β-SiAlON晶粒沿径向的生长,另一方面依靠化学炉反应放热提高了体系的反应温度,促进了β-SiAlON晶粒沿c轴方向的生长,从而得到了高长径比的β-SiAlON柱状晶粉体。以HF和HNO3组成的混合酸对β-SiAlON柱状晶团聚体进行酸洗处理,得到了无团聚的分散性良好的β-SiAlON晶种粉末。