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牛奶是人们餐桌上常见的食物。牛奶中含有大量的营养元素,例如饱和脂肪酸,蛋白质以及钙,对人体的生长发育具有重要的作用。近年来兽药和饲料添加剂的滥用造成牛奶中的抗生素残留以及双氰胺等有害化学物质不断被检出。因此有必要建立起这些有害物质的分析方法。超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, UPLC-MS/MS)技术由于其灵敏、准确、快速等特点,常被用于复杂样品基质中有害物质的定性定量分析。本论文主要以UPLC-MS/MS为检测手段研究了其在牛奶抗生素残留及双氰胺检测中的应用。建立了同时测定牛奶中4种p-内酰胺类抗生素阿莫西林,氨苄西林、头孢噻呋、头孢哌酮及2种p-内酰胺酶抑制剂舒巴坦、他唑巴坦的UPLC-MS/MS分析方法。牛奶样品采用乙酸铅沉淀蛋白,冷冻离心去除脂肪,上清液经HLB固相萃取柱净化。选用UPLC C18(50x2.1mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以多反应监测(Multi-reaction monitoring, MRM)模式进行质谱分析,ESI正和负离子模式分别扫描。基质匹配标准曲线定量。氨苄西林、他唑巴坦、头孢哌酮和舒巴坦的线性范围为1-100μg/L和阿莫西林和头孢噻呋的线性范围为2-100gg/L,相关系数均大于0.997。空白样品中6种分析物的添加回收率为82.5-98.3%,检出限和定量限分别为0.1-0.2μ∥L和0.3-0.5μg/L,日间和日内精密度均小于6%。结合分子印迹固相萃取技术建立了检测牛奶中6种氨基糖苷类抗生素的UPLC-MS/MS分析方法。采用30%三氯乙酸对乳粉样品进行萃取,经分子印迹固相萃取柱净化。以MRM模式进行质谱分析,ESI正离子模式扫描,基质匹配标准曲线定量。重点对比考察了不同填料的固相萃取柱对牛奶样品的净化效果。结果表明相比于检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留常用的离子交换萃取柱和亲水-亲脂平衡固相萃取柱,分子印迹固相萃取柱可以更有效的降低基质效应。通过该技术,牛奶中6种氨基糖苷类抗生素的检出限为10-30μg/L。建立了检测乳粉和牛奶中双氰胺的UPLC-MS/MS分析方法。使用氨化乙腈对样品进行萃取,同时优化UPLC色谱分离条件,采用基质匹配标准曲线定量,可以对5-200μg/kg浓度范围内的双氰胺样品测定；在ESI正离子模式下,双氰胺检出限为10μg/kg。50、100和200μg/kg三种加标浓度样品回收率分别为83.7%、89.1%和96.7%,相对标准偏差均小于2%。