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嵌段共聚物不同嵌段间会发生微相分离行为，可形成热力学上稳定的球、柱、双连续及层等有序状结构，其尺度介于纳米尺度范围内，因此利用嵌段共聚物相分离制备纳米有序的材料已成为目前的研究热点。含氟材料优异的低表面能性质赋予了含氟材料杰出的疏水疏油性，此外含氟聚合物与非氟聚合物有很大的不相容性，其共聚物越易发生分相行为。此外由于含氟聚合物不溶于常规有机溶剂及水，嵌段共聚物在选择性溶剂中还可以自组装成胶束结构。 本文采用RAFT聚合合成苯乙烯-含氟丙烯酸酯二嵌段共聚物(PS-b-PFOA)，分别采用FTIR、1H-NMR和GPC表征了嵌段共聚物的化学结构、组成和分子量。本文通过小角X射线散射(SAXS)、广角X射线散射(WAXS)和透射电子显微镜(TEM)研究了嵌段共聚物的聚集态结构，结果表明，随着两组分体积分数的不同，样品分别形成了有序的柱状和层状相分离结构;本文还制备了丙烯酸-含氟丙烯酸酯三嵌段共聚物(PAA-b-PFOA-b-PAA)，研究了FTIR、1H-NMR和GPC表征了嵌段共聚物的化学结构和分子量，并进一步通过激光光散射和透射电镜研究了该嵌段共聚物在溶液中的自组装行为。