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段塞流结晶是近几年提出的新型结晶技术,通过将惰性气体引入结晶管路中,将结晶母液沿管道切割,从而形成数个独立的结晶微单元,其自身特性使其在混合强化、过程重复性和数增放大方面具有独特优势。异烟酰胺具有良好的抗结核性、解热性、纤维蛋白溶解性和抗菌性,在医药工业中应用较多。但由于异烟酰胺易发生团聚现象,结晶产品质量较差。本文选用异烟酰胺为研究对象,研究了段塞流结晶过程。本文的主要研究内容如下: 1.本文利用静态重量分析法系统测定了异烟酰胺在水、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的溶解度数据,并利用Vant Hoff方程,修正Apelblat方程,λh(Buchowski)方程和局部组成模型(NRTL和UNIQUAC)对其进行关联,其中修正Apelblat方程关联效果最佳。另外,本文还采用差示扫描量热法测定了异烟酰胺的熔点和熔化焓。在Vant Hoff方程和NRTL模型的基础上,分别估算了异烟酰胺在七种溶剂中的溶解性质和混合性质。在上述热力学研究的基础上,确定以水为溶剂,采用激光法测定了异烟酰胺在水中的介稳区数据。结晶热力学研究为后续结晶工艺的设计和优化奠定了基础。 2.本研究采用间歇动态法测定了异烟酰胺在水中的冷却结晶动力学,考察了过饱和度、悬浮密度和温度等操作条件对结晶成核速率和生长速率的影响。选用粒度相关生长模型,并采用矩量变换法,对结晶动力学数据进行了回归分析,得到了异烟酰胺冷却结晶过程的成核速率方程和生长速率方程。 3.对段塞流结晶过程进行研究,考察了过饱和度、气液流速和管长对异烟酰胺的段塞流结晶产品质量的影响,结果表明,在合适的工艺条件下,能制备出尺寸可控、粒度分布较窄的异烟酰胺晶体产品,且团聚现象明显得以改善。 本文的研究为段塞流结晶技术在制备大小可控、粒度分布均匀的晶体的广泛应用奠定了基础。