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含能材料的能量水平是武器系统性能的关键技术之一。将微米、纳米(微纳)的铝或硼等加入到含能材料中可以提高含能材料的能量水平和燃速。但是,微纳铝、硼在含能材料加工中不易分散均匀；其次,微纳铝、硼在制备、储存、使用的过程中容易钝化,活性降低。本文创新性的采用高压静电纺丝和静电喷雾的方法,制备了复合含能材料的亚微米纤维和微米球形颗粒,从而提高它们在含能材料中的分散性,增加了燃速。针对微纳颗粒在自然贮存过程中容易钝化的问题,采用热分析TG-DSC(Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry)方法研究了微纳硼的氧化反应机理。采用溶剂提纯法和湿法球磨法对老化的微纳硼进行活化,提高了硼延期药的燃速。首次采用静电纺丝法制备了直径为几百纳米、长度大于500μm的NC(硝化棉)/Al-CuO和NC/Al-Cu(NO3)2含能纤维。对含能纤维的SEM、TEM、EDS等实验表明：纳米Al、Al-CuO、Al-Cu(NO3)2颗粒可以均匀地分散在纤维的内部。采用高速摄影法测试了含能纤维的燃烧性能,研究发现：NC、NC/Al、NC/Al-CuO的燃烧较完全,而NC/Al-Cu(NO3)2的燃烧不完全；NC的燃速为12.4cm/s,NC/Al的燃速小于NC的燃速,且随着铝含量的增加,燃速下降；Al-CuO含量为50%的NC/Al-CuO纤维织物的燃速为106cm/s,比纯NC纤维的燃速提高了8.5倍。首次采用高压静电喷雾法制备了直径为几微米到几十微米的Al-CuO/NC复合颗粒。研究发现：当NC含量为10%时,Al-CuO/NC复合颗粒的形貌最规整,粒径分布较窄；纳米Al、CuO和NC在复合颗粒中均匀分散；当NC含量为1%-10%时,Al-CuO/NC复合颗粒中的孔隙逐渐减少,复合颗粒变得密实；当NC含量为13%,复合颗粒之间出现纤维。采用燃烧压力微元测试了团聚颗粒的燃烧性能。研究发现,NC含量为3%的样品具有最大的燃烧压力增长速率和最大的光强度,当NC含量大于3%,随着NC含量增加,样品的燃烧反应减弱。采用热分析TG-DSC方法研究了微纳硼的氧化反应机理。结果表明：(1)硼的氧化反应分为快反应和慢反应两个阶段。(2)采用Ozawa法计算了微纳硼快反应的动力学参量,采用非线性拟合技术研究了快反应的最佳反应机理,微纳硼的快反应为一阶反应。(3)经过自然贮存3个月的纳米硼的有效含量下降了6.6%,氧化反应初始温度和峰温都提高了30℃以上；自然贮存10年的微米硼的有效含量下降了66.7%,氧化反应初始温度和峰温都提高了20℃C以上。采用溶剂提纯法和湿法球磨法对老化的微纳硼进行了活化处理,并采用TG-DSC研究了活化效果。研究发现,溶剂提纯法对老化纳米硼没有明显的活化作用,但是可以将老化微米硼的有效含量提高一倍左右。湿法球磨采用无水乙醇和NaOH作混合液,可以明显提高老化纳米硼的反应活性,氧化反应初始温度和峰温降低了约20℃。研究了微米硼/四氧化三铅(Pb3O4)和微纳硼/铬酸钡(BaCrO4)延期药的燃速和反应机理,采用光-电靶法测试了延期药的燃速。研究发现：(1)B/Pb3O4延期药的燃速与硼含量成线性关系,活化硼延期药的燃速是老化硼延期药燃速的2.2倍左右；(2)在B/BaCrO4延期药中纳米硼延期药的燃速大于微米硼延期药的燃速,活化硼延期药燃速大于老化硼延期药的燃速。